发明名称 |
4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶的制备方法,包括以下步骤:(a)在反应容器中分别加入氯化1-丁基-3-甲基咪唑、磺胺钠,搅拌后加入5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶,在88~92℃下反应0.5~2小时形成混合物;(b)向所述的混合物中加入稀盐酸调节pH至7.0~7.2,随后冷却至15~20℃结晶,离心分离得母液和滤渣;(c)将所述的母液升温至68~72℃,随后滴加稀盐酸调节pH至3.8~4.1,趁热出料,离心脱水得最终产物。本发明4-(对氨基苯磺酰胺基)-5-甲氧基-6氯嘧啶的制备方法,利用氯化1-丁基-3-甲基咪作为溶剂替代高沸点的DMF,不再需要蒸馏回收DMF,一方面弱化了对生产设备的要求,另一方面能够极大地降低企业的耗能量,符合国家关于节能环保的要求。 |
申请公布号 |
CN103910687B |
申请公布日期 |
2016.05.11 |
申请号 |
CN201410083347.7 |
申请日期 |
2014.03.10 |
申请人 |
常熟市南湖实业化工有限公司 |
发明人 |
邵香民 |
分类号 |
C07D239/69(2006.01)I |
主分类号 |
C07D239/69(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种4‑(对氨基苯磺酰胺基)‑5‑甲氧基‑6氯嘧啶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(a)在反应容器中分别加入氯化1‑丁基‑3‑甲基咪唑、磺胺钠,搅拌后加入5‑甲氧基‑4,6‑二氯嘧啶,在88~92℃下反应0.5~2小时形成混合物;(b)向所述的混合物中加入稀盐酸调节pH至7.0~7.2,随后冷却至15~20℃结晶,离心分离得母液和滤渣;(c)将所述的母液升温至68~72℃,随后滴加稀盐酸调节pH至3.8~4.1,趁热出料,离心脱水得最终产物。 |
地址 |
215562 江苏省常熟市莘庄镇南湖农场 |