一种4,4-二氯二苯砜的制备方法

摘要

本发明公开了一种4,4-二氯二苯砜的制备方法，包括以下步骤：以二甲基亚砜为催化剂，以液体三氧化硫和硫酸二甲酯为反应原料，在10-50℃下酯化反应2-3h，得酯化料；在20-50℃的条件下，将所述酯化料滴加到氯苯中，搅拌，反应3-6h，得缩合料；将所述缩合料升温至50-70℃，滴加到碱溶液中水解，升温至70-100℃，搅拌，回流1-1.5h，降温至10-60℃，离心，取滤饼洗涤至中性，得4,4-二氯二苯砜。本发明提供的工艺方法较现有技术相比具有原料单耗较小、收率高，产品质量稳定且制备工艺简单，反应条件温和，容易操作控制，工业三废少、节能环保等综合优势，非常适于目前工业生产的推广及应用。

主权项

一种4,4‑二氯二苯砜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以二甲基亚砜为催化剂，以液体三氧化硫和硫酸二甲酯为反应原料，在10‑50℃下酯化反应2‑3h，得酯化料；在20‑50℃的条件下，将所述酯化料滴加到氯苯中，搅拌，反应1‑3h，得缩合料；将所述缩合料升温至50‑70℃，滴加到碱溶液中水解，升温至70‑100℃，搅拌，回流1‑1.5h，降温至10‑60℃，离心，取滤饼洗涤至中性，得4,4‑二氯二苯砜；所述二甲基亚砜:三氧化硫:硫酸二甲酯的质量比为0.04‑0.07: 1:0.6‑ 0.9；所述酯化料和氯苯的质量比为1.2‑1.6:1。