一种妥卡尼药物中间体α-溴代丙酰-2,6-二甲苯胺的合成方法

摘要

一种妥卡尼药物中间体α-溴代丙酰-2,6-二甲苯胺的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入2,6-二甲苯胺1.55mol，异丙醇2.4—2.6L，控制搅拌速度130—150rpm,加热溶液温度至85--90℃，维持30—40min，降低溶液温度至40--45℃，滴加α-溴代丙酰胺1.89—1.91mol,加完后回流反应9—10h,降低溶液温度至3--6℃，静置28—32h,过滤，析出固体，用乙醚溶液洗涤，再用盐溶液洗涤，脱水剂脱水，再用三乙胺溶液重结晶，得α-溴代丙酰-2,6-二甲苯胺；其中，步骤(i)所述的异丙醇的质量分数为85—90％，步骤(i)所述的乙醚溶液的质量分数为90—95％。

主权项

一种妥卡尼药物中间体α‑溴代丙酰‑2,6‑二甲苯胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入2,6‑二甲苯胺1.55mol，异丙醇2.4—2.6L，控制搅拌速度130—150rpm,加热溶液温度至85‑‑90℃，维持30—40min，降低溶液温度至40‑‑45℃，滴加α‑溴代丙酰胺1.89—1.91mol,加完后回流反应9—10h,降低溶液温度至3‑‑6℃，静置28—32h,过滤，析出固体，用乙醚溶液洗涤，再用盐溶液洗涤，脱水剂脱水，再用三乙胺溶液重结晶，得α‑溴代丙酰‑2,6‑二甲苯胺；其中，步骤(i)所述的异丙醇的质量分数为85—90％，步骤(i)所述的乙醚溶液的质量分数为90—95％。