发明名称 一种孔状材料氨基三甲叉膦酸锆及其制备和应用
摘要 本发明涉及一种孔状材料氨基三甲叉膦酸锆及其制备和应用;该物质分子式为Zr<sub>3</sub>O<sub>18</sub>P<sub>6</sub>C<sub>6</sub>H<sub>12</sub>N<sub>6</sub>·2H<sub>2</sub>O;该化合物为介孔材料,其外观为规则的微球形,球体直径为微米级,每个小球由若干小叶片规则排列而成;高分辨图、孔分布图和氮气吸脱附曲线发现材料内部存在两种孔径介孔,分别集中在2.0~3.0nm和20~30nm,存在于小球的叶片当中,该化合物在小于400℃时具有良好的热稳定性,当其被加热到≥400℃,其孔骨架开始发生坍塌,逐渐转化为结构更加稳定的焦磷酸锆;本材料合成原料易得、操作简便、对设备要求低和安全性高;应用于金属离子吸附、稀土配位发光体、烯烃聚合催化剂载体等领域。
申请公布号 CN102675364B 申请公布日期 2016.05.11
申请号 CN201210150622.3 申请日期 2012.05.15
申请人 中国石油天然气股份有限公司 发明人 义建军;刘晓舟;李志飞;徐庆红;贾云洁;毛静;谭魁龙;李荣波
分类号 C07F9/38(2006.01)I;B01J20/22(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I;C09K11/06(2006.01)I;B01J32/00(2006.01)I 主分类号 C07F9/38(2006.01)I
代理机构 北京三友知识产权代理有限公司 11127 代理人 姚亮
主权项 一种孔状材料氨基三甲叉膦酸锆的制备方法,其特征在于:(1)配制摩尔浓度为0.1‑1.0mol/L的氯化氧锆水溶液,按氟、锆摩尔比为10‑20:1的比例向氯化氧锆水溶液中添加质量百分含量为30‑40%的氢氟酸溶液得到含氢氟酸的氯化氧锆水溶液;(2)再配制摩尔浓度为0.01‑0.07mol/L的氨基三甲叉膦酸水溶液,在60‑90℃搅拌回流条件下将上述配制的含氢氟酸的氯化氧锆水溶液缓慢地加入到氨基三甲叉膦酸水溶液中,直至混合体系出现大量的白色絮状沉淀,继续在60‑90℃温度下恒温晶化8‑24小时,离心分离沉淀,并用去离子水洗涤滤饼直至滤液呈中性,20‑80℃干燥,得到氨基三甲叉膦酸锆产品。
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