发明名称 |
一种9,9-二烷基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种制备9,9-二烷基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯的新方法,属有机合成领域。其通过如下方法实现:将9,9-二烷基-2,7-二溴芴溶解于无水四氢呋喃中,低温下滴加正丁基锂,然后滴加硼酸三亚甲酯一锅反应,制得目标物。该方法同目前的分步反应相比,工艺路线先进,原料易得,反应过程中不使用甲醇等有毒用溶剂,有利于环保。生产操作简单,且产品的收率较高,达78%以上,便于工业化生产;具有很好的实用价值,是一种较为理想的合成路线。 |
申请公布号 |
CN103113398A |
申请公布日期 |
2013.05.22 |
申请号 |
CN201310078031.4 |
申请日期 |
2013.03.12 |
申请人 |
河南省科学院化学研究所有限公司 |
发明人 |
郭利兵;化林;屈凤波;段显英;刘铁良;侯益民;刘鹏举 |
分类号 |
C07F5/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07F5/02(2006.01)I |
代理机构 |
郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 |
代理人 |
时立新 |
主权项 |
9,9‑二烷基芴‑2,7‑二硼酸二(1,3‑丙二醇)酯的合成方法,其特征在于,以9,9‑二烷基‑2,7‑二溴芴和硼酸三亚甲酯为原料一锅法生产9,9‑二烷基芴‑2,7‑二硼酸二(1,3‑丙二醇)酯,具体通过如下步骤实现:将9,9‑二烷基‑2,7‑二溴芴溶解于无水四氢呋喃中,‑78~‑50℃滴加正丁基锂,搅拌反应;反应完成后,升温至‑50~25℃,滴加硼酸三亚甲酯,继续搅拌反应;反应结束后水洗,分液,水层用乙醚萃取,合并有机层,蒸除溶剂,剩余物经重结晶,得目标物。 |
地址 |
450002 河南省郑州市金水区红专路56号 |