发明名称 |
化合物9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物及其制备方法 |
摘要 |
本发明公开的DOPS其特征在于:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="104" he="78" />其制备方法为:将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与五硫化二磷按摩尔比2:1~1.2称量,与有机溶剂一起加入带有冷凝管、搅拌器、温度计和保护气进出口的四口烧瓶中,通入氮气,加入第一份50%五硫化二磷,搅拌升温到55~85℃。反应2~4小时后加入第二份16.8g五硫化二磷,然后温度降到40~55℃反应15~20小时。反应冷却后,真空除去溶剂。在氮气保护下,搅拌下加入100~200ml碳酸氢钠饱和溶液,等二氧化碳释放出来后过滤。收集氯仿层,用无水硫酸纳干燥并过滤。得到的清液浓缩后得到油状物质,干燥后的固体用乙腈重结晶得到产品。产品熔点82℃,产率89~95%。本发明所述阻燃剂制备方法简单,原料价格便宜易得,易于大量生产和制做。产品熔点在81~83℃,常温下易于储存。 |
申请公布号 |
CN105566395A |
申请公布日期 |
2016.05.11 |
申请号 |
CN201610145827.0 |
申请日期 |
2016.03.15 |
申请人 |
贵州师范大学 |
发明人 |
班大明;闵样;陈学海;黄敏;龚维;尹晓刚;付海 |
分类号 |
C07F9/6571(2006.01)I |
主分类号 |
C07F9/6571(2006.01)I |
代理机构 |
贵阳中新专利商标事务所 52100 |
代理人 |
商小川 |
主权项 |
化合物9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑硫化物,其特征在于:<img file="dest_path_image002.GIF" wi="133" he="99" />。 |
地址 |
550001 贵州省贵阳市宝山北路116号 |