发明名称 |
一种潘库溴铵药物中间体2-溴丙烯的合成方法 |
摘要 |
一种潘库溴铵药物中间体2-溴丙烯的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入2-硝基苯酚溶液1.3mol,亚硫酸钾溶液1.7mol,1-溴-2-氨基丙烷1.7--2.1mol,控制搅拌速度130--170rpm,升高溶液温度至60--65℃,保持回流3--5h,降低温度至40--45℃,加入乙腈500ml,继续反应70--90min,降低溶液温度至10--16℃,析出固体,抽滤,盐溶液洗涤,硝基甲烷洗涤,减压蒸馏,收集30--35℃的馏分,在对二甲苯中重结晶,得晶体2-溴丙烯。 |
申请公布号 |
CN105566056A |
申请公布日期 |
2016.05.11 |
申请号 |
CN201510999285.9 |
申请日期 |
2015.12.25 |
申请人 |
成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
发明人 |
关艮安 |
分类号 |
C07C17/35(2006.01)I;C07C21/14(2006.01)I |
主分类号 |
C07C17/35(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种潘库溴铵药物中间体2‑溴丙烯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入2‑硝基苯酚溶液(3)1.3mol,亚硫酸钾溶液1.7mol,1‑溴‑2‑氨基丙烷(2)1.7—2.1mol,控制搅拌速度130—170rpm,升高溶液温度至60‑‑65℃,保持回流3—5h,降低温度至40‑‑45℃,加入乙腈500ml,继续反应70—90min,降低溶液温度至10‑‑16℃,析出固体,抽滤,盐溶液洗涤,硝基甲烷洗涤,减压蒸馏,收集30‑‑35℃的馏分,在对二甲苯中重结晶,得晶体2‑溴丙烯(1);其中,步骤(i)所述的2‑硝基苯酚溶液质量分数为55—60%,步骤(i)所述的亚硫酸钾溶液质量分数为35—40%,步骤(i)所述的乙腈质量分数为65—70%。 |
地址 |
610041 四川省成都市高新区天府大道中段1388号 |