一种草酸二甲酯选择性加氢用铜基催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种合成草酸二甲酯选择性加氢用铜基催化剂的制备方法。催化剂由活性组分、助剂和载体组成，催化剂以金属铜为活性组分，以正硅酸酯为硅源，在以醇作为共溶剂的条件下，对以溶胶凝胶法制备的助剂改性铜硅催化剂进行溶剂热后处理，通过改变溶剂种类，实现草酸酯选择性加氢，定向合成乙醇酸甲酯、乙二醇或乙醇。与溶胶凝胶蒸氨法相比，可实现在较低的反应温度下（180℃），草酸二甲酯转化率100%，乙二醇选择性大于98%，同时减少了氨源使用量。与常规沉淀法相比，无需对催化剂前驱体进行洗涤，节约大量水资源的同时降低了废水处理量和处理难度，提高了整个过程环境友好程度。

主权项

一种草酸二甲酯选择性加氢用铜基催化剂的制备方法，其特征在于步骤如下：（1）溶胶凝胶的制备：将正硅酸乙酯加入乙醇中得到正硅酸乙酯的乙醇溶液，将Cu（NO₃）₂·3H₂O和助剂盐溶解在蒸馏水中制成混合溶液，然后将正硅酸乙酯的乙醇溶液缓慢加入到该混合溶液中，形成有机‑无机混合溶液，并置于40‑80℃水浴中经0.5‑5h后形成凝胶；（2）溶剂热处理：步骤（1）所得凝胶在室温下老化12‑48h后，切成薄片，将薄片置于碱性溶液中，然后转入水热釜中，将水热釜在烘箱中80‑140℃处理4‑48h；（3）水浴处理：将步骤（2）得到的产物从水热釜中取出，在60‑90℃水浴中处理12‑48h；（4）干燥：将步骤（3）得到的产物置于烘箱中，在100‑140℃的条件下干燥12‑48 h；（5）焙烧：将步骤（4）得到的产物置于马弗炉中，在350‑450℃的条件下焙烧3‑5h，得到固体物；（6）粉碎过筛：由步骤（5）所得的固体物进行压片成型，粉碎过筛，筛取40‑80目固体颗粒，制得草酸二甲酯选择性加氢用铜基催化剂。