一种正丁烷氧化法制顺酐VPO催化剂的制备方法

摘要

本发明提供一种正丁烷氧化法制顺酐VPO催化剂的制备方法，其特征在于，通过优化催化剂前驱体的合成条件，同时合成催化剂助剂铁-钼-锆，在催化剂中加入催化剂前驱体，通过烘干，干燥，碾压，造粒，使其催化剂成型，之后再经过催化剂的活化验证其性能。本发明的优点在于：本发明提供一种正丁烷氧化法制顺酐VPO催化剂的制备方法，该方法操作简单，优化了VPO催化剂的制备条件，同时加入助剂铁/钼/锆，优化助剂在催化剂中比例，提高催化剂活性和选择性，增加丁烷的转化率。

主权项

一种正丁烷氧化法制顺酐VPO催化剂的制备方法，其特征在于，(1)催化剂前驱体的制备将一定比例的溶剂烯丙醇与还原剂异丁醇混合液加入到三口烧瓶中，然后加入球磨处理的原料V₂O₅，放置在磁力搅拌器上加热到105℃，连续加热回流7小时，然后将80％的磷酸按一定量滴加到烧瓶中，继续加热回流6小时；最后冷却到常温下，用乙醇进行洗涤、过滤，将滤饼捣碎放入50℃的真空干燥箱内，升温速率15℃/h，当温度升至120℃后，恒温干燥6小时，制得催化剂VPO前驱体；(2)催化剂助剂的制备按铁/钼/锆原子比按1：1:1的比例，配制0.1mol/L的硝酸铁、硝酸钼和硝酸锆水溶液，滴加浓氨水，得到深褐色的沉淀，过滤并用水洗涤，在110℃下干燥过夜，然后在800℃焙烧10h，得到褐色固体粉末，即催化剂助剂铁钼锆复合氧化物；(3)含助剂催化剂的制备用分析天平称取一定量的助剂后，将其溶于一定量的水溶液中，待助剂全部溶解后，边搅拌边加入粉碎的VPO前驱体中，混合均匀后，于室温静止一小时，然后置于烘箱中，在100℃左右烘干4小时，冷却后碾成粉术，压片成型后，再碾成30目；(4)催化剂的成型在催化剂成型时先将前驱体通过碾压混合，还要加入一定量的乙醇和石墨，然后造粒，加入压片机中成型；(5)催化剂的活化将打片成型的后的环状前驱体进行破碎，筛选30目的颗粒装进评价装置反应管中，通入丁烷与空气混合气体，其中丁烷浓度2.0mol％，空气98mol％，每分钟升温3℃，空速为2000h^‑1的条件下，升温到45℃后，保持温度，持续2小时后降至室温。