单组份磷-氮双环笼状大分子膨胀型阻燃剂及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了单组份磷‐氮双环笼状大分子膨胀型阻燃剂及其制备方法与应用。该制备方法是在90～110℃条件下，将季戊四醇与三氯氧磷通过亲核取代反应制得PEPA；随后将PEPA与三聚氯氰在‐5℃～10℃条件下反应3～6h，所得产物再与二胺化合物先后在50～60℃和90～110℃条件下各反应5～10h，最终制得单组份磷‐氮双环笼状大分子膨胀型阻燃剂，并将其用于聚合物的阻燃改性。与现有技术相比，本发明所制备的单组份大分子膨胀型阻燃剂具有阻燃效率高、与聚合物相容性好等优点，添加20～25wt％可赋予聚丙烯良好的阻燃性能，可广泛应用于汽车内外饰件、家具电器、电线电缆和建筑材料等领域。

主权项

单组份磷‐氮双环笼状大分子膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)PEPA的合成：在反应釜中加入有机溶剂和季戊四醇，搅拌均匀，升温至90～110℃；将三氯氧磷溶于有机溶剂，于1～3h内逐滴加入反应釜中，同时滴加缚酸剂，滴完后恒温回流反应4～6h；反应结束后将混合液浓缩、过滤、洗涤和干燥，得到白色固体粉末PEPA；所述季戊四醇与三氯氧磷的摩尔比为1:2～1:1；2)单组份磷‐氮双环笼状大分子膨胀型阻燃剂的合成：在‐5～10℃条件下，在反应釜中加入有机溶剂、三聚氯氰和PEPA，机械搅拌均匀；在1～2h内滴加缚酸剂，滴完后持续反应2～4h；升温至50～60℃，于1～3h内加入二胺化合物和缚酸剂的混合水溶液，滴完后反应3～6h；然后升温至90～110℃，于1～3h内再次加入二胺化合物和缚酸剂的混合水溶液，滴完后反应5～8h；反应结束后将混合液浓缩、过滤、洗涤和干燥，得到白色固体粉末PECA；所述PEPA与三聚氯氰的摩尔比为1:1～3:2；50～60℃反应阶段中加入二胺化合物与三聚氯氰的摩尔比为1:1～2:1；90～100℃反应阶段中加入的二胺化合物与三聚氯氰的摩尔比为1:1～2:1。