一种双磷酸酯唑类衍生物的制备方法

摘要

一种双磷酸酯唑类衍生物的制备方法，其特征是以碘为促进剂，在有机溶剂中，唑类衍生物与亚磷酸酯以1:1～3的摩尔比，在常温常压下反应10分钟；反应结束后抽干溶剂，柱层析分离，洗脱剂：V/石油醚:V/乙酸乙酯＝5:1～1:1，得到双磷酸酯加成的唑类衍生物。所述唑类衍生物为噁唑衍生物、噻唑衍生物或咪唑衍生物。本发明原料及催化剂廉价易得，合成工艺简单，且首次实现了双磷酸化反应；反应条件温和，产率高，易于工业化；反应原料及催化剂清洁无毒，对环境污染小。

主权项

一种双磷酸酯唑类衍生物的制备方法，其特征是以碘为促进剂，在有机溶剂中，唑类衍生物与亚磷酸酯以1:1～3的摩尔比，在常温常压下反应10分钟；反应结束后抽干溶剂，柱层析分离，洗脱剂：V/石油醚:V/乙酸乙酯＝5:1～1:1，得到双磷酸酯加成的唑类衍生物；所述唑类衍生物为噁唑衍生物、噻唑衍生物或咪唑衍生物的结构式为：其中，X＝O、S、NH；R为氢、C₁～C₁₅的脂肪基团、C₄～C₆₀内的芳香基团、烷氧基、羟基、硝基、胺基或者卤素；亚磷酸酯的结构为：R¹、R²、R³为C₁～C₄₀内的脂肪基团；所述的有机溶剂为甲苯PhCH₃、二甲苯、二氯甲烷CH₂Cl₂、氯仿CHCl₃、四氯化碳CCl₄、1,2‑二氯乙烷、1,4‑二氧六环、乙腈、乙醚、乙二醇二甲醚DME、甲基叔丁基醚MTBE、氮甲基吡咯烷酮NMP、甲基环戊基醚MCPE、四氢呋喃THF、N,N‑二甲基甲酰胺DMF、N,N‑二甲基乙酰胺DMA或者二甲基亚砜DMSO。