一种哒嗪酮药物中间体4-对甲氧基苯基-4-氧代丁酸的合成方法

摘要

一种哒嗪酮药物中间体4-对甲氧基苯基-4-氧代丁酸的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入茴香醚0.21mol，乙酸乙酰氯0.22—0.25mol,二甲胺230ml,乙睛70—90mol,控制搅拌速度130—150rpm,降低溶液温度至6--8℃，分批次加入氯化亚铜0.45—0.47mol,加完后降低溶液温度至2--5℃，静置30—38h,加入磷酸溶液100—130ml,水蒸气蒸馏除去溶剂，降低溶液温度至1--3℃，析出晶体，过滤，溶于亚硫酸钠溶液，分子筛脱色，加入草酸溶液使pH维持在4—5,析出固体，过滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，得4-对甲氧基苯基-4-氧代丁酸；其中，步骤所述的磷酸溶液的质量分数为70—75％，步骤所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为30—35％。

主权项

一种哒嗪酮药物中间体4‑对甲氧基苯基‑4‑氧代丁酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入茴香醚0.21mol，乙酸乙酰氯0.22—0.25mol,二甲胺230ml,乙睛70—90mol,控制搅拌速度130—150rpm,降低溶液温度至6‑‑8℃，分批次加入氯化亚铜0.45—0.47mol,加完后降低溶液温度至2‑‑5℃，静置30—38h,加入磷酸溶液100—130ml,水蒸气蒸馏除去溶剂，降低溶液温度至1‑‑3℃，析出晶体，过滤，溶于亚硫酸钠溶液，分子筛脱色，加入草酸溶液使pH维持在4—5,析出固体，过滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，得4‑对甲氧基苯基‑4‑氧代丁酸；其中，步骤(i)所述的磷酸溶液的质量分数为70—75％，步骤(i)所述的亚硫酸钠溶液的质量分数为30—35％。