一种溶析结晶制备柠檬酸钠晶体的方法

摘要

本发明涉及一种柠檬酸钠的溶析结晶制备方法，包括以下步骤，A)成盐反应，按摩尔比取柠檬酸和成盐剂，先将成盐剂溶解于水中，再缓缓加入柠檬酸，控制反应温度在20℃~30℃，反应终点pH为7.5~9.0之间，反应后进行过滤得混合液；所述混合液的浓度范围以无水柠檬酸钠计为285g/L-570g/L；B)溶析结晶，往步骤A)的混合液中按体积比加入溶析剂使柠檬酸钠结晶析出，控制结晶温度为20℃~75℃；C)过滤干燥，得到柠檬酸钠产品，所述柠檬酸钠包括无水柠檬酸钠、二水柠檬酸钠和五水柠檬酸钠。本发明所述制备方法简单方便，制得的柠檬酸钠晶体收率高，晶粒大，晶体纯度高，大大提高了柠檬酸钠的质量。

主权项

一种溶析结晶制备柠檬酸钠晶体的方法，其特征在于：包括以下步骤，A)成盐反应，按摩尔比取柠檬酸和成盐剂，先将成盐剂溶解于水中，再缓缓加入柠檬酸，柠檬酸与成盐剂的摩尔比为1:3~1: 3.15，控制反应温度在20℃~30℃，反应终点pH为8.5~9.0之间，反应后进行过滤得混合液；所述混合液的浓度范围以无水柠檬酸钠计为285g/L~570g/L；所述成盐剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种；B)溶析结晶，往步骤A)的混合液中按体积比加入溶析剂使柠檬酸钠结晶析出，混合液与溶析剂的体积比为1:3~1:3.5，控制结晶温度为20℃~75℃，所述溶析剂为丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、二乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种；C)过滤步骤B）中析出的晶体，干燥得到柠檬酸钠产品，所述柠檬酸钠产品为无水柠檬酸钠、二水柠檬酸钠、五水柠檬酸钠中的一种或多种。