发明名称 四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体
摘要 四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体,它涉及一种铌酸钾钠基压电晶体及其制备方法。本发明要解决现有技术制备过程中铌酸钾钠基压电晶体生长困难、尺寸小的问题。四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体的化学式为[(K<sub>1-x</sub>Na<sub>x</sub>)<sub>1-y</sub>Li<sub>y</sub>](Nb<sub>1-z-t</sub>Ta<sub>z</sub>Sb<sub>t</sub>)O<sub>3</sub>,其中0.3&lt;x&lt;06,0.01&lt;y&lt;0.05,0.1&lt;z&lt;0.4,0&lt;t&lt;0.05;其制备过程为:一、称取原料,二、制备预烧合成的多晶粉体原料,三、多晶粉体原料放入晶体提拉炉中进行晶体生长,四、待退火晶体的多步降温,即得到四方相钙钛矿结构的四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体。本发明应用于功能性晶体材料研究领域。
申请公布号 CN103469307B 申请公布日期 2016.04.27
申请号 CN201310459769.5 申请日期 2013.09.29
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 郑立梅;王军军;霍晓青;王锐;桑士晶;杨彬;曹文武
分类号 C30B29/30(2006.01)I;C30B15/00(2006.01)I;C30B33/02(2006.01)I 主分类号 C30B29/30(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 侯静
主权项 四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体,其特征在于四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体的化学式为[(K<sub>1‑x</sub>Na<sub>x</sub>)<sub>1‑y</sub>Li<sub>y</sub>](Nb<sub>1‑z‑t</sub>Ta<sub>z</sub>Sb<sub>t</sub>)O<sub>3</sub>,其中x=0.5,y=0.02,z=0.29,t=0.01;所述的四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体的制备方法是按以下步骤完成的:一、称取原料:依照化学式[(K<sub>1‑x</sub>Na<sub>x</sub>)<sub>1‑y</sub>Li<sub>y</sub>](Nb<sub>1‑z‑t</sub>Ta<sub>z</sub>Sb<sub>t</sub>)O<sub>3</sub>;按K元素:Na元素:Li元素:Nb元素:Ta元素:Sb元素的摩尔比为[(1‑x)(1‑y)]:[x(1‑y)]:y:(1‑z‑t):z:t称取K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、Ta<sub>2</sub>O<sub>5</sub>、Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>和Sb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>,其中x=0.5,y=0.02,z=0.29,t=0.01;二、制备预烧合成的多晶粉体原料:将步骤一中称取的K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、Ta<sub>2</sub>O<sub>5</sub>、Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>和Sb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>放入聚乙烯球磨罐中,再将无水乙醇加入到聚乙烯球磨罐中,其中所述的K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、Ta<sub>2</sub>O<sub>5</sub>、Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>和Sb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>的总质量与无水乙醇的质量比为1:1.3,利用球磨法制得原料浆,经烘干,压制成直径为60mm的圆片后,再在850℃的条件下进行预烧6h,得到预烧合成的多晶粉体原料;三、多晶粉体原料放入晶体提拉炉中进行晶体生长:将步骤二中预烧合成的多晶粉体原料放入铂金坩埚中,再将铂金坩埚放入到单晶提拉炉中,在100℃/h~300℃/h升温速率的条件下从室温升温至1100℃~1300℃,并在温度为1100℃~1300℃下保温3h,得到液态多晶粉体原料;经顶端籽晶体提拉法完成单晶生长,得到待退火的四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体;四、待退火晶体的多步降温:将步骤三得到的待退火的四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体在35℃/h降温速率的条件下,与晶体提拉炉共同冷却至950℃,然后在55‑65℃/h降温速率的条件下,与晶体提拉炉共同冷却至500℃,最后在35℃/h降温速率的条件下,与晶体提拉炉共同冷却至室温,完成多步降温过程,取出,即得到四方相钙钛矿结构的四方相锂锑钽共掺杂铌酸钾钠基压电晶体;步骤二中所述的球磨法具体是按以下操作完成的:以氧化锆球为磨球进行球磨,在球磨机转速为150r/min的条件下,球磨10h,得到原料浆;其中所述的氧化锆球的质量与步骤一称取的K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>、Ta<sub>2</sub>O<sub>5</sub>、Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>和Sb<sub>2</sub>O<sub>5</sub>的总质量的比为1:1.3;步骤三中顶端晶体提拉法的具体过程如下:①、缩颈:在转速为4r/min~6r/min,拉速为0.4mm/h~0.8mm/h下将籽晶拉长至 1mm~2mm;②、放肩:在转速4r/min~6r/min,拉速为0.1mm/h~0.5mm/h下以3℃/h~6℃/h的降温速度使晶体生长炉的温度下降1℃~5℃;③、收肩等径:籽晶杆的转速为4r/min~6r/min,拉速为0.2mm/h~0.4mm/h,使晶体等径生长,晶体的长度为13mm时,完成晶体生长。
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