发明名称 |
一种邻羟基苯乙酮的制备方法 |
摘要 |
本发明提供了一种邻羟基苯乙酮的制备方法,先称取苯酚和乙酰氯,所述的苯酚和乙酰氯的摩尔比为1:1.2~1.5,再量取有机溶剂,将苯酚、乙酰氯和有机溶剂加入到一个反应容器中,在20-30℃的温度下反应,反应结束后用弱碱洗,收集有机相,浓缩干燥得到乙酸苯酚酯;在得到的乙酸苯酚酯中加入Lewis酸,反应温度为120-160℃,反应结束后,得到的产物用盐酸溶液进行水解,用有机溶剂萃取,浓缩有机层,在有机层中再有机溶剂,有机层冷冻、过滤,得到滤饼,将滤饼用水蒸气蒸馏得到产品邻羟基苯乙酮。本发明采用的原料价格低廉,实验条件温和,产率高邻对位比例可以达到3.55:1,生产中有很大应用价值。 |
申请公布号 |
CN104529726B |
申请公布日期 |
2016.04.27 |
申请号 |
CN201410774271.2 |
申请日期 |
2014.12.16 |
申请人 |
上海应用技术学院 |
发明人 |
姚志艺;李彩红;苏琨;宗豪强;吴云龙;李争峰;李星 |
分类号 |
C07C45/54(2006.01)I;C07C49/825(2006.01)I |
主分类号 |
C07C45/54(2006.01)I |
代理机构 |
上海申汇专利代理有限公司 31001 |
代理人 |
吴宝根 |
主权项 |
一种邻羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)先称取苯酚和乙酰氯,所述的苯酚和乙酰氯的摩尔比为1:1.2~1.5,再量取第一有机溶剂,按照每克苯酚配比2ml‑10ml的量量取第一有机溶剂,将苯酚、乙酰氯和第一有机溶剂加入到一个反应容器中,在20‑30℃的温度下反应,反应结束后用弱碱洗,所述的弱碱为碳酸钠或碳酸氢钠,收集有机相,浓缩干燥得到乙酸苯酚酯;(2)在步骤(1)得到的乙酸苯酚酯中加入Lewis酸,乙酸苯酚酯和Lewis酸的摩尔比为1:1.2~1.5,反应温度为120‑160℃,反应结束后,得到的产物用质量百分比浓度为5%‑10%的盐酸溶液进行水解,用第二有机溶剂萃取,浓缩有机层,在有机层中再加入1‑2倍量的体积的第三有机溶剂,有机层冷冻、过滤,重复该操作2‑5次,得到滤饼,将滤饼用水蒸气蒸馏得到产品邻羟基苯乙酮。 |
地址 |
200235 上海市徐汇区漕宝路120号 |