发明名称 2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法
摘要 本发明提供了一种2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法,直接使用特戊酸为原料,用固态光气、或者二聚光气、或者光气即为酰化试剂又为环化试剂,与甲基氨基硫脲反应合成2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑。该制备方法可获得高纯度的2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑,且该方法收率很高、操作安全、生产成本很低,可解决已有生产工艺存在的缺陷,绿色环保,无污染。
申请公布号 CN105524017A 申请公布日期 2016.04.27
申请号 CN201510996719.X 申请日期 2015.12.24
申请人 江苏瀚联生物科技有限公司 发明人 李君
分类号 C07D285/135(2006.01)I 主分类号 C07D285/135(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种2‑甲基氨基‑5‑叔丁基‑1,3,4‑噻二唑的制备方法,直接使用特戊酸(II)为原料,用固态光气、或者二聚光气、或者光气即为酰化试剂又为环化试剂,与甲基氨基硫脲(I)反应合成2‑甲基氨基‑5‑叔丁基‑1,3,4‑噻二唑(III),反应式如下:<img file="FSA0000125162500000011.GIF" wi="1208" he="282" />其特征在于该制备方法包括如下步骤:先将特戊酸(II)放在反应瓶中,加入一定量的溶剂,搅拌升温,升温到一定温度,加入一定量的固态光气、或者二聚光气、或者光气,继续在一定温度下反应完全,反应生成放出的HCl气体通入水中可制备高纯度的盐酸,反应液降温至室温,待用;在另一个反应瓶中加入甲基氨基硫脲(I)和有机碱以及一定量的溶剂,搅拌下在一定温度下滴加上述的反应液,滴毕,继续在一定温度下反应完全,加水淬灭反应,萃取,脱除溶剂,即得到2‑甲基氨基‑5‑叔丁基‑1,3,4‑噻二唑(III)。
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