发明名称 在玻璃微珠或玻璃纤维表面包覆金属钴的化学镀方法
摘要 本发明涉及一种在玻璃微珠和玻璃纤维表面包覆金属钴的化学镀方法,主要包括以下步骤:首先通过预处理过程对玻璃微珠和玻璃纤维进行表面处理,以赋予其表面一定的催化活性,具体的预处理过程包括脱脂(只针对玻璃纤维)、粗化、敏化和活化步骤。然后采用化学镀方法在经过预处理的玻璃微珠或玻璃纤维表面镀金属钴,所制核-壳结构复合粒子兼具优异的电-磁双功能性。通过改变化学镀液中的主盐、络合剂、还原剂用量以及施镀温度和时间等工艺参数,可以控制镀层的沉积速度和厚度,从而实现对复合粒子导电性能和微观形貌的调控。
申请公布号 CN104016593B 申请公布日期 2016.04.27
申请号 CN201410262463.5 申请日期 2014.06.13
申请人 中北大学 发明人 陈慧玉;刘亚青;周瑞华;赵贵哲;徐春菊;王晓峰
分类号 C03C17/10(2006.01)I;C03C25/46(2006.01)I 主分类号 C03C17/10(2006.01)I
代理机构 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 代理人 朱源;武建云
主权项 一种在玻璃微珠表面包覆金属钴的化学镀钴方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)玻璃微珠表面预处理:称取3g玻璃微珠加入到100mL的粗化液中,恒温28℃,匀速搅拌12min,抽滤,用蒸馏水洗涤2次后加入到100mL的敏化液中,恒温30℃,匀速搅拌15min,抽滤,用蒸馏水洗涤2次后加入到100mL的活化液中,恒温31℃,匀速搅拌17min后,抽滤,用蒸馏水洗涤,备用;其中,粗化液、敏化液和活化液的组成和配制过程如下:粗化液:称取30g的重铬酸钾加入到装有1000mL蒸馏水的大烧杯中,再量取60mL的98wt%的浓硫酸边搅拌边缓慢加入其中,待颗粒状重铬酸钾完全溶解后即得粗化液;敏化液:称取2g的SnCl<sub>2</sub>投入到装有100mL蒸馏水的烧杯中,向其中滴加1mL的37wt%的浓HCl,搅拌直至溶液澄清,即为敏化液,每次实验需要现配;活化液:称取0.1g的PdCl<sub>2</sub>,溶解于1mL的37wt%的浓HCl中,用玻璃棒搅拌均匀后滴入盛有1000mL蒸馏水的大烧杯中,搅拌均匀后室温静置2h;(2)Co/玻璃微珠壳‑核结构复合粒子的制备称取3g氯化钴和4g柠檬酸钠,依次加入到盛有少量蒸馏水的烧杯中,搅拌溶解后,加入25wt%的氨水12mL,然后用蒸馏水定容至 90mL,之后将上述处理过的玻璃微珠加入到配制的溶液中作为A 液;随后称取1.5g次亚磷酸钠,将其溶解在10mL的蒸馏水中,搅拌,充分溶解后作为还原液B液;将盛有 A 液的烧杯放在水浴锅中加热,搅拌速度为300r/min,当烧杯内温度升至90℃时,逐滴加入B液,全部滴加后形成镀液100ml,此时所述镀液的具体组成为:30g/L的CoC<sub>l2</sub>·6H<sub>2</sub>O,40g/L的柠檬酸钠,25wt%的氨水120mL/L,15g/L的次亚磷酸钠,溶剂为蒸馏水;持续搅拌50min后终止反应,真空抽滤,先后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次,80℃下干燥2h,得到Co/玻璃微珠壳‑核结构复合粒子。
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