发明名称 |
一种脱除芳烃齐聚物中三氯化铝的方法 |
摘要 |
一种脱除芳烃齐聚物中三氯化铝的方法是以萘、甲基萘、蒽或菲芳烃化合物为原料,AlCl<sub>3</sub>为催化剂,在氮气保护热处理4得到芳烃齐聚物;将芳烃齐聚物溶解在甲苯溶剂中,再加入盐酸溶液酸洗,静置分层,除去下层含催化剂的盐酸溶液;再加入氢氧化钠溶液碱洗静置分层,除去下层碱溶液,再加入无离子水洗涤,在减压蒸馏脱除甲苯,制得优质的中间相沥青的前驱体。本发明具有降低芳烃齐聚物中三氯化铝的含量以及灰分含量的优点。 |
申请公布号 |
CN104230620B |
申请公布日期 |
2016.04.20 |
申请号 |
CN201410402059.3 |
申请日期 |
2014.08.15 |
申请人 |
中国科学院山西煤炭化学研究所 |
发明人 |
刘犇;赵红超;李香粉;张兴华;郭全贵 |
分类号 |
C07C7/148(2006.01)I;C07C7/10(2006.01)I;C07C7/00(2006.01)I;C07C15/20(2006.01)I |
主分类号 |
C07C7/148(2006.01)I |
代理机构 |
太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 |
代理人 |
刘宝贤 |
主权项 |
一种脱除芳烃齐聚物中三氯化铝的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)以萘、甲基萘、蒽或菲芳烃化合物为原料,AlCl<sub>3</sub>为催化剂,催化剂用量为原料的4wt%-12wt%,在氮气保护,机械搅拌50-600r/min,初始压力在1-10MPa之间,130-240℃的反应温度下热处理4-20h,得到芳烃齐聚物;(2)在70-100℃的温度下以100-300r/min的搅拌速率条件下,将所制得的芳烃齐聚物溶解在甲苯溶剂中,制备成芳烃齐聚物的甲苯溶液,在80-100℃温度,100-300r/min搅拌速率下,按盐酸与AlCl<sub>3</sub>摩尔比为1-3:1,在芳烃齐聚物的甲苯溶液中加入盐酸溶液,搅拌1-10min,酸洗3-10次,使得AlCl<sub>3</sub>充分水解,在70-100℃的温度下静置分层,除去下层含催化剂的盐酸溶液;(3)在70-100℃温度,100-300r/min的搅拌速率下,按氢氧化钠与盐酸摩尔比为1-3:1,在步骤(2)上层甲苯溶液中加入氢氧化钠溶液,搅拌1-10min,碱洗1-3次,充分除去齐聚物中的硅及其它灰分物质,在80-100℃的温度下静置分层,除去下层碱溶液;(4)在70-100℃,100-300r/min的搅拌速率下,在步骤(3)上层甲苯溶液中加入无离子水,充分洗涤,经检验洗涤后的溶液中不存在氯离子;(5)最后将溶液中的甲苯在减压蒸馏的条件下进行脱除,制得中间相沥青的前驱体。 |
地址 |
030001 山西省太原市迎泽区桃园南路27号 |