发明名称 | 一种制备3,5-二氟-4-甲基苯硼酸的方法 | ||
摘要 | 本发明公开一种制备3,5-二氟-4-甲基苯硼酸的方法,涉及合成医药和电子材料的化工原料的方法,属于有机化学合成技术领域。其特征在于:在氮气环境下,以1-溴-3,5-二氟苯为起始原料制备得到4-溴-2,6-二氟甲苯,再利用4-溴-2,6-二氟甲苯与正丁基锂在-78℃下反应12h,加入三异丙基硼酸酯,用1N稀盐酸调节溶液pH值为5-6,加入乙酸乙酯萃取,用旋转蒸发仪水温35oC下,蒸出所有溶剂后,加入正己烷室温下漂洗3小时得到目标化合物。其有益效果在于:原料廉价易得,反应条件相对简单;能够实现规模化的量产,降低目标产物的生产成本,所制备得到的3,5-二氟-4-甲基苯硼酸的产率为70-78%。 | ||
申请公布号 | CN103951688B | 申请公布日期 | 2016.04.20 |
申请号 | CN201410187124.5 | 申请日期 | 2014.05.06 |
申请人 | 成都安斯利生物医药有限公司 | 发明人 | 唐拥军;莫珊 |
分类号 | C07F5/02(2006.01)I | 主分类号 | C07F5/02(2006.01)I |
代理机构 | 云南派特律师事务所 53110 | 代理人 | 龚笋根 |
主权项 | 一种制备3,5‑二氟‑4‑甲基苯硼酸的方法,其特征在于:①在惰性气体环境下,以1‑溴‑3,5‑二氟苯为起始原料,在‑78℃下,与二异丙基铵基锂作用生成苯基负离子,再与碘甲烷反应,用稀酸调节溶液pH值为6~7,加入有机溶剂萃取,用旋转蒸发仪水温35℃下,蒸出所有溶剂后,在102℃/2mmHg条件下,减压蒸馏生成4‑溴‑2,6‑二氟甲苯;②在惰性气体环境下,利用4‑溴‑2,6‑二氟甲苯在‑78℃下与2.6N in hexanes丁基锂进行反应,加入纯度为99%的三异丙基硼酸酯化合物,用1N稀酸调节溶液pH值为5~6,加入有机溶剂萃取,用旋转蒸发仪水温35℃下蒸出所有溶剂后,加入正己烷室温下漂洗3h得到目标化合物3,5‑二氟‑4‑甲基苯硼酸;其中步骤①中所述1‑溴‑3,5‑二氟苯、二异丙基铵基锂、碘甲烷的摩尔比为1:1.1:1;所述步骤②中4‑溴‑3,6‑二氟甲苯、正丁基锂、三异丙基硼酸酯的摩尔比为1:1.1:1.05。 | ||
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