一种检测含中药黄芩的牙膏中黄酮类有效成分含量的方法

摘要

本发明公开了一种检测含中药黄芩的牙膏中黄酮类有效成分含量的方法：取含中药黄芩的牙膏、分子筛吸附剂、干燥剂无水硫酸钠，加入黄芩混合标样，混合后加入研钵中研磨，得到研磨后的固体混合物；研磨后的固体混合物加入固相萃取柱中，用洗脱剂洗脱，收集洗脱液，将洗脱液涡旋、离心，取上层清液即为黄酮类有效成分提取液；取黄酮类有效成分提取液用超高效液相色谱仪采样分析，得到黄酮类有效成分提取液的液相色谱图；与标准曲线对比换算、扣除混合标样后计算得到含黄芩的牙膏中黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素的含量。本发明创造性地将分子筛作为吸附剂，在微量体系下进行提取检测，能高效、环保地提取和检测含黄芩牙膏中的黄酮类有效成分的含量。

主权项

一种检测含中药黄芩的牙膏中黄酮类有效成分含量的方法，所述黄酮类有效成分为黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素中的一种或两种以上，所述方法包括以下步骤：取含中药黄芩的牙膏、分子筛吸附剂、干燥剂无水硫酸钠，加入黄芩混合标样，所述牙膏、分子筛吸附剂的质量比1：1～5；所述牙膏、干燥剂的质量比为1：1～4，所述黄芩混合标样为黄芩苷、汉黄芩苷和汉黄芩素标准品加入甲醇中配制得到的混合标准品溶液，所述黄芩混合标样中含有的黄芩苷、汉黄芩苷或汉黄芩素的质量与牙膏的质量比各自独立为0.05～0.2mg/g，所述含中药黄芩的牙膏、分子筛吸附剂、干燥剂无水硫酸钠和黄芩混合标样混合后加入研钵中研磨，得到研磨后的固体混合物；取固相萃取柱，固相萃取柱的底部加入筛板，将研磨后的固体混合物加入固相萃取柱中，填料填实后顶部再加入筛板，将填好的固相萃取柱置于固相萃取仪上，取洗脱剂，注入固相萃取柱内，打开固相萃取仪的抽气泵，对固相萃取柱进行洗脱，收集洗脱液，洗脱结束后，将洗脱液涡旋、离心，取上层清液即为黄酮类有效成分提取液；取黄酮类有效成分提取液用超高效液相色谱仪采样分析，得到黄酮类有效成分提取液的液相色谱图；然后以黄芩苷的对照品配制不同浓度的对照品溶液，按照黄酮类有效成分提取液同样条件用超高效液相色谱仪检测，获得黄芩苷对照品的液相色谱图，以黄芩苷对照品的进样量为横坐标，以黄芩苷对照品的液相色谱图中色谱峰的峰面积为纵坐标制作黄芩苷标准曲线，按同样方法制作汉黄芩苷和汉黄芩素的标准曲线；根据黄酮类有效成分提取液的液相色谱图中各色谱峰的峰面积及各成分的标准曲线，计算得到黄酮类有效成分提取液中总的黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素的含量，分别扣除黄芩混合标样中各成分的含量后，得到黄酮类有效成分提取液中提取自牙膏的各成分的含量，相应换算得到含黄芩的牙膏中黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素的含量。