发明名称 一种表面具有纳米结构阵列钛基掺硼金刚石电极的制备方法
摘要 一种具有表面纳米结构阵列的钛基掺硼金刚石电极的制备方法,该方法的主要步骤是:钛衬底的预处理;将衬底放入热丝法化学气相沉积设备中生长掺硼金刚石,沉积参数为:热丝到衬底的距离6~8mm,温度为2200~2500℃,衬底温度700~900℃,碳源浓度1~2%,反应气压1.0~3.5kPa;掺硼方式为固体硼源、液体硼源或气体硼源掺杂,掺杂浓度为2000~10000ppm。将沉积好掺硼金刚石的薄膜样品放入直流喷射等离子体化学气相沉积设备中进行纳米结构阵列的刻蚀,具体参数为设备总功率:30kW,炬功率18kW;Ar/N<sub>2</sub>流量比值:3SLM/2SLM;腔压:泵压为4kP/9kPa;衬底负偏压30-40V;刻蚀时间为约为30min。本发明工艺思路新颖、操作较容易,在污水处理中能较大程度的提高污水处理效率。
申请公布号 CN104233216B 申请公布日期 2016.04.20
申请号 CN201410526830.8 申请日期 2014.10.09
申请人 南京航空航天大学 发明人 徐锋;张超;刘召志;唐晓龙;吴容;左敦稳
分类号 C23C16/22(2006.01)I;C23C16/448(2006.01)I;C23C16/56(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 C23C16/22(2006.01)I
代理机构 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人 瞿网兰
主权项 一种具有表面纳米结构阵列的钛基掺硼金刚石电极的制备方法,其特征是它包括以下步骤:首先,用粒度为W20、W14和W7的金相砂纸依次对作为基底材料的纯钛板表面进行由粗到细的抛光处理以去除衬底表面的氧化层和杂质,并将衬底边缘去毛刺,使衬底表面平整光滑,冲洗干净备用;其次,将经过抛光处理的衬底置于喷砂机中进行喷砂处理;将喷砂处理过的衬底放入酒精中超声清洗至少5分钟,去除表层残留的砂砾并对衬底进行清洗;第三,将衬底放入摩尔浓度为5M的盐酸溶液中超声清洗至少30分钟,之后再用去离子水超声清洗5分钟,完成酸洗;第四,将酸洗过的衬底放入由粒度为0.2‑0.5微米的金刚石粉末配制的丙酮悬浊液中进行超声清洗至少30分钟,丙酮悬浊液中金刚石粉末的含量为0.5‑1.5g/100mL,以便在衬底上进行植晶;植晶结束后再用酒精进行超声清洗2‑3次,每次2‑4分钟;酒精超声清洗结束后进行吹干处理,得到经过预处理的钛板衬底;第五,利用热丝法化学气相沉积(Hot Filament Chemical Vapor Deposition, HFCVD)在上述经过预处理的钛板衬底上沉积掺硼金刚石,在钛板衬底上形成结合强度满足要求的掺硼金刚石电极涂层;第六,将上述制备的掺硼金刚石电极进行刻蚀处理以获得电极表面的纳米结构阵列;所述的刻蚀处理是将制备的掺硼金刚石电极置于直流喷射等离子体环境下进行离子刻蚀处理或将制备的掺硼金刚石电极进行微波刻蚀处理;所述的离子刻蚀处理采用直流喷射等离子体化学气相沉积设备进行纳米结构阵列的刻蚀,具体参数为设备总功率:30kW,炬功率18kW;Ar/N<sub>2</sub>流量比值:3SLM/2SLM;腔压/泵压为4 kPa /9kPa;衬底负偏压30‑40V;刻蚀时间为30min;所述的微波刻蚀处理的参数为设备总功率:1500W, He/Ar/N<sub>2</sub>:75/20/5,温度:400‑500℃,气压:1.5×10<sup>‑3</sup>Torr,刻蚀时间6~8小时。
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