| 发明名称 | 一种柳氨酚药物中间体N-对羟基苯基水杨酰胺的合成方法 | ||
| 摘要 | 一种柳氨酚药物中间体N-对羟基苯基水杨酰胺的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入对氨基苯酚0.07mol,2-羟基-苯甲酰胺0.074—0.076mol,乙酸乙酯70—80ml,控制搅拌速度在110—150rpm,缓慢加入氯化亚锡0.031mol,溶液颜色变深，加完后缓慢升温至160--170℃，反应5—6h,减压蒸馏，蒸出部分乙酸乙酯，降低溶液温度至35--38℃，将反应物倒入500ml亚硫酸氢钠溶液中，静置分层，水层加分子筛脱色，过滤，滤液加入草酸溶液，调节pH至3—4，析出固体，在乙二胺溶液中重结晶，得白色固体N-对羟基苯基水杨酰胺；其中，步骤所述的减压蒸馏所处压力为1.9—2.1kPa。 | ||
| 申请公布号 | CN105503633A | 申请公布日期 | 2016.04.20 |
| 申请号 | CN201510982791.7 | 申请日期 | 2015.12.24 |
| 申请人 | 成都卡迪夫科技有限公司 | 发明人 | 廖如佴 |
| 分类号 | C07C231/08(2006.01)I;C07C231/24(2006.01)I;C07C235/64(2006.01)I | 主分类号 | C07C231/08(2006.01)I |
| 代理机构 | 代理人 | ||
| 主权项 | 一种柳氨酚药物中间体N‑对羟基苯基水杨酰胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入对氨基苯酚0.07mol,2‑羟基‑苯甲酰胺0.074—0.076mol,乙酸乙酯70—80ml,控制搅拌速度在110—150rpm,缓慢加入氯化亚锡0.031mol,溶液颜色变深，加完后缓慢升温至160‑‑170℃，反应5—6h,减压蒸馏，蒸出部分乙酸乙酯，降低溶液温度至35‑‑38℃，将反应物倒入500ml亚硫酸氢钠溶液中，静置分层，水层加分子筛脱色，过滤，滤液加入草酸溶液，调节pH至3—4，析出固体，在乙二胺溶液中重结晶，得白色固体N‑对羟基苯基水杨酰胺；其中，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为1.9—2.1kPa。 | ||
| 地址 | 610041 四川省成都市高新区玉林南路68号新1号 | ||