一种空心微珠/Ni-Fe-P/Cu复合镀层的制备方法

摘要

本发明提供了一种空心微珠/Ni-Fe-P/Cu复合镀层的制备方法。所述的方法为：一、清洗；二、SnCl₂敏化；三、PdCl₂活化；四、化学镀Ni-Fe-P；五、化学镀Cu。采用所述的方法制备的空心微珠/Ni-Fe-P/Cu复合镀层由内至外的组成为：基体空心微珠、非晶Ni-Fe-P软磁镀层和纳米Cu导电镀层。本发明的空心微珠复合镀层兼具轻质、高磁导率、高电导率和多个界面，从而可用于制备屏蔽性能好、频率范围宽、轻质的电磁屏蔽涂料，此外，它还可以应用于吸波领域。本发明应用于空心微珠表面化学镀覆领域。

主权项

一种空心微珠/Ni‑Fe‑P/Cu复合镀层的制备方法，其特征在于空心微珠/Ni‑Fe‑P/Cu复合镀层的制备方法是按以下步骤进行：一、清洗：以NaOH和Na₂CO₃为原料配制碱性清洗液，配制后的碱性清洗液中NaOH的浓度为10～30g/L，Na₂CO₃的浓度为15～40g/L，将粒径为1～100μm的空心微珠加入到上述碱性清洗液中，在温度为20～40℃下磁力搅拌或机械搅拌清洗20～50min，静置取上层漂浮玻璃微珠，然后用去离子水或蒸馏水清洗1～3次至溶液为中性，最后在温度为40～70℃的干燥箱内干燥30～70min，得到表面干净、粗化的空心微珠；二、敏化：以质量浓度为37％的浓HCl为原料配制浓度为20～50mL/L的稀盐酸溶液，然后加入SnCl₂，搅拌至SnCl₂全部溶解，配制敏化液，配制后的敏化液中SnCl₂的浓度为8～20g/L，然后将步骤一得到的表面干净、粗化的空心微珠加入上述敏化液中，在温度为20～40℃下磁力搅拌或机械搅拌20～70min，然后用去离子水或蒸馏水清洗1～2次后抽滤，得到敏化后的空心微珠；三、活化：以PdCl₂和质量浓度为37％的浓HCl为原料配制活化液，配制后的活化液中PdCl₂的浓度为0.5～2g/L，质量浓度为37％的浓HCl的含量为10～40mL/L，取步骤二得到的敏化后的空心微珠加入上述活化液中，在温度为20～40℃下磁力搅拌或机械搅拌5～20min，然后用去离子水或蒸馏水清洗1～3次至中性，最后在温度为40～70℃的干燥箱内烘干，得到表面有Pd活化中心的空心微珠；四、化学镀Ni‑Fe‑P：将10～35g的NiSO₄·7H₂O溶于水，得到NiSO₄水溶液，将10～30g的(NH₄)₂Fe(SO₄)₂溶于水，得到(NH₄)₂Fe(SO₄)₂水溶液，将30～60g的羟基羧酸盐溶于水，得到羟基羧酸盐溶液，将20～45g的NaH₂PO₂溶于水，得到NaH₂PO₂溶液，然后将NiSO₄水溶液和(NH₄)₂Fe(SO₄)₂水溶液混合均匀后，边搅拌边滴加入到羟基羧酸盐溶液中，得到混合液，然后向此混合液中边搅拌边滴加NaH₂PO₂溶液，并定容至1L，最终调节溶液pH值至8～11，配制化学镀液，然后将配制好的化学镀液置于水浴锅中加热至70～90℃，加入步骤三得到的表面有Pd活化中心的空心微珠，剧烈搅拌5～20min，然后用去离子水或蒸馏水清洗1～3次至中性，最后在温度为40～70℃的干燥箱内烘干，得到空心微珠/Ni‑Fe‑P；五、化学镀Cu：将5～20g的CuSO₄·5H₂O溶于水，得到CuSO₄水溶液，将20～40g的NaKC₄H₄O₆·4H₂O溶于水，得到NaKC₄H₄O₆水溶液，将5～15g的NaOH溶于水，得到NaOH水溶液，然后将CuSO₄水溶液边搅拌边缓慢滴加入NaKC₄H₄O₆水溶液中，得到混合液，然后在此混合液中边搅拌边缓慢滴加10～30mL的质量分数为37％的甲醛溶液，并定容至1L，最终加入NaOH水溶液调节溶液pH值，配制化学镀Cu液，然后将配制好的化学镀Cu液置于水浴锅中加热至20～40℃，加入步骤四得到的空心微珠/Ni‑Fe‑P，剧烈搅拌15～30min，然后用去离子水或蒸馏水清洗1～3次至中性，最后在温度为40～70℃的干燥箱内烘干，得到空心微珠/Ni‑Fe‑P/Cu复合镀层；其中，步骤一所述的空心微珠为空心玻璃微珠或粉煤灰。