一种高纯度固体福美钠的合成方法

摘要

本发明提供了一种高纯度固体福美钠的合成方法，该合成方法先将软化水加入合成釜内，并搅拌，加入固体氢氧化钠，待固体氢氧化钠全部溶解，控制釜内物料温度10~25℃，然后将二硫化碳用氮气从贮罐压入二硫化碳高位槽，再从合成釜底部通入气体二甲胺，从合成釜上部加入二硫化碳，并用搅拌器搅拌，将二硫化碳和气体二甲胺在80~120分钟内加入合成釜，二硫化碳和气体二甲胺加毕，控制搅拌器搅拌继续反应，将合成釜内物料放入真空抽滤器，开启真空喷射泵抽真空，并保持真空度为0.07~0.09MPa，得到福美钠固体。本发明具有纯度高、生产成本低，并能降低母液中二甲胺含量，改善工作环境的优点。

主权项

一种固体福美钠的合成方法，其特征是：合成方法如下：（1）将软化水加入合成釜内，开启搅拌器搅拌，在20~40分钟内加入固体氢氧化钠，待固体氢氧化钠全部溶解后，并通过冷却介质控制合成釜内物料温度为10~25℃；（2）将二硫化碳用氮气从贮罐压入二硫化碳高位槽；（3）从合成釜底部通入气体二甲胺，同时从合成釜上部加入二硫化碳，并伴随搅拌器的搅拌，且控制反应温度为20~35℃；（4）二硫化碳和气体二甲胺在80~120分钟内加入合成釜，该过程中保持釜内温度为20~35℃；（5）二硫化碳和气体二甲胺加毕，伴随着搅拌器的搅拌继续反应40~60分钟，且控制反应温度为20~35℃；（6）将合成釜内物料放入真空抽滤器，开启真空喷射泵抽真空，并保持真空度为0.07~0.09MPa，得到福美钠固体，将福美钠固体放入烘房，在102~105℃的温度下烘干；所述合成方法中用到的反应物料是按重量比为1：0.92~1.05：2.01~2.09：1.19~1.23的氢氧化钠、软化水、二硫化碳和二甲胺；所述生产的固体福美钠的含量，以重量份计算为99.06~99.18%；所述生产的固体福美钠中游离碱以NaOH计，以重量份计算为0.16~0.26%、pH值为10.2~10.8。