发明名称 O-富马酯-N-壳聚糖季铵盐及其制法与应用
摘要 本发明属于高分子化合材料领域,公开了一种壳聚糖化学改性的功能衍生物O-富马酯-N-壳聚糖季铵盐及其制备方法与应用。所述的O-富马酯-N-壳聚糖季铵盐的制备方法为:以壳聚糖与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵通过微波反应制得N-壳聚糖季铵盐;利用富马酸和氯化亚砜制备的富马酰氯与N-壳聚糖季铵盐反应制得O-富马酰-N-壳聚糖季铵盐。所述O-富马酯-N-壳聚糖季铵盐不仅具有良好的水溶性,且抗菌性相比壳聚糖有了很大的提高,可以应用到抗菌材料、日用化学产品、工业废水处理等众多应用领域。
申请公布号 CN103951765B 申请公布日期 2016.04.13
申请号 CN201410174092.5 申请日期 2014.04.28
申请人 华南理工大学 发明人 杨仁党;李知函;程峥
分类号 C08B37/08(2006.01)I 主分类号 C08B37/08(2006.01)I
代理机构 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人 张燕玲
主权项 一种O‑富马酯‑N‑壳聚糖季铵盐的制备方法,其特征在于所述O‑富马酯‑N‑壳聚糖季铵盐的结构如式(1)所示:式(1):<img file="FDA0000890538330000011.GIF" wi="795" he="900" />其中,R<sub>1</sub>为CH<sub>2</sub>CH(OH)CH<sub>2</sub>N(CH<sub>3</sub>)<sub>3</sub>Cl,所述O‑富马酯‑N‑壳聚糖季铵盐的分子量为5.0×10<sup>4</sup>~9.9×10<sup>4</sup>,n为100~300的自然数;所述制备方法包括如下步骤:(1)将壳聚糖与2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵通过微波反应制得N‑壳聚糖季铵盐;(2)将富马酸分散在二氯甲烷中,冰浴搅拌条件下滴加氯化亚砜,0℃下搅拌反应0.5h后转移到油浴环境中,升温到140~160℃回流反应进行蒸馏得到富马酰氯;将步骤(1)制备得到的N‑壳聚糖季铵盐在甲烷磺酸溶液中完全溶解后逐滴滴加所述富马酰氯,滴加结束后室温条件下继续反应2.5h,再升温到60~100℃进行回流反应6~48h,反应结束后利用丙酮进行沉淀,将沉淀产物通过G4漏斗过滤,再用无水乙醇洗涤,真空环境下干燥至恒重,透析后冷冻干燥得到O‑富马酯‑N‑壳聚糖季铵盐。
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