主权项 |
一种O‑富马酯‑N‑壳聚糖季铵盐的制备方法,其特征在于所述O‑富马酯‑N‑壳聚糖季铵盐的结构如式(1)所示:式(1):<img file="FDA0000890538330000011.GIF" wi="795" he="900" />其中,R<sub>1</sub>为CH<sub>2</sub>CH(OH)CH<sub>2</sub>N(CH<sub>3</sub>)<sub>3</sub>Cl,所述O‑富马酯‑N‑壳聚糖季铵盐的分子量为5.0×10<sup>4</sup>~9.9×10<sup>4</sup>,n为100~300的自然数;所述制备方法包括如下步骤:(1)将壳聚糖与2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵通过微波反应制得N‑壳聚糖季铵盐;(2)将富马酸分散在二氯甲烷中,冰浴搅拌条件下滴加氯化亚砜,0℃下搅拌反应0.5h后转移到油浴环境中,升温到140~160℃回流反应进行蒸馏得到富马酰氯;将步骤(1)制备得到的N‑壳聚糖季铵盐在甲烷磺酸溶液中完全溶解后逐滴滴加所述富马酰氯,滴加结束后室温条件下继续反应2.5h,再升温到60~100℃进行回流反应6~48h,反应结束后利用丙酮进行沉淀,将沉淀产物通过G4漏斗过滤,再用无水乙醇洗涤,真空环境下干燥至恒重,透析后冷冻干燥得到O‑富马酯‑N‑壳聚糖季铵盐。 |