一种多取代环脒的制备方法

摘要

本发明一种多取代环脒的制备方法，属于化学制药和精细化工制备技术领域。实现了多取代环脒的制备，即多取代α-烯丙基环脒涉的制备，使用了金属催化的叠氮与炔烃的反应和环化重排反应，高效的高选择性的生产多取代的环脒，并且可以有效的控制产物的相对构型。本发明为高效制备官能化的环脒衍生物提供了一条新的技术路线，在化学制药和精细化工领域有广阔的应用。

主权项

一种多取代环脒的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：在氮气保护下，按一定比例将烯丙基胺炔、磺酰叠氮、碱和铜盐混合在一种有机溶剂中搅拌，根据底物和试剂特性，温度控制在一定温度之间，一定时间后，停止反应，加入水，用有机溶剂乙酸乙酯或二氯甲烷萃取三遍，有机相合并后用饱和食盐水洗，再用无水硫酸钠干燥，减压蒸除溶剂，残留物用乙酸乙酯和石油醚为洗脱剂，硅胶柱色谱分离纯化，得到相应环脒，或者反应完成后减压蒸除有机溶剂，残渣直接硅胶色谱柱分离；其中所述的铜盐为2‑噻唑甲酸铜；其中所述的磺酰叠氮为对甲基苯磺酰叠氮；其中所述烯丙基胺炔的结构式为，所述R =对甲氧基苯基、苄基、正己基，R’ = H、苯基，R’’ = H，n = 0或1。