一种液相生产三氯二氟乙烷的方法

摘要

本发明公开了一种液相生产三氯二氟乙烷的方法，属于三氯二氟乙烷生产领域。本发明是以二氯乙烷为原料，通过在催化剂的催化作用下，生成二氯乙烯，在氢氧化胺和二氧化锰的作用下生成二氯乙烯胺，添加氢氧化钠溶液和盐酸浸泡混合后，两次加入同量氢氟酸，在一定温度和压力下反应，静置抽滤制得三氯二氟乙烷，达到解决氟容易脱落，被氯原子取代，副产物较为复杂且分离困难的目的。本发明的有益效果是：本发明生产过程简单，所得副产物少且分离容易，对环境无二次污染；所得产品产量高，达96%以上，成本低于其他方法5%以上。

主权项

一种液相生产三氯二氟乙烷的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取30～40mL二氯乙烷放入反应容器中，分别向容器中加入15～20mL四氟化锡和16～20g氯化铁，控制温度为30～45℃，转速为100～200r/min，搅拌混合，边搅拌边以2～3滴/s的速度向其中滴加10～20mL四氯化锡，滴加完毕后，保温反应1～2h，得二氯乙烯备用；（2）在带有搅拌器、滴液漏斗和出气管的三颈烧瓶中装入10～20g氢氧化钠，同时加入15～20mL丁醇，搅拌10～15min，待搅拌完成后，从滴液漏斗滴入20～30mL丁醇和10～15mL双氧水，滴加速度设定为1～2滴/s，在温度为30～35℃磁力搅拌混合，过滤后用无水乙醇洗涤3～4次，冷却至‑10℃，抽滤并用无水乙醚洗涤2～3次，得氢氧化胺；（3）将上述所得的氢氧化胺加入备用的二氯乙烯中，加入量与二氯乙烯质量比为1:3，在温度为40～50℃，搅拌30～40min，待搅拌完成后，向其中加入7～9g二氧化锰，搅拌反应50～60min，然后趁热过滤，将过滤物倒入冷水中冷却至室温，得二氯乙烯胺；（4）向上述所得的二氯乙烯胺中加入10～20mL质量分数为30～40%氢氧化钠溶液，浸泡1～2h，以5℃/min的速度程序升温至60～70℃搅拌反应30～40min，待反应完成后，向其中加入20～30mL乙酸，降温至50～60℃，搅拌30～50min，得二氯乙烯二胺；（5）将上述所得的二氯乙烯二胺放入三口烧瓶中，向其中加入10～20mL质量分数为30～35%的盐酸，搅拌混合均匀，再分别向其中加入5～7g氧化镁和10～20mL氨水，在转速为500～700r/min，温度为40～50℃条件下，混合均匀，置于冰水中3～5min，得三氯乙二胺；（6）将上述所得的三氯乙二胺加入反应釜中，向反应釜中以2～3滴/s的速度滴加10～20mL氢氟酸，控制反应釜中温度为200～300℃，压力为1～3MPa，反应1～2h，得三氯一氟乙胺，再加入10～20mL氢氟酸，保持反应釜内条件不变，反应3～4h，待反应完成后，静置抽滤，得三氯二氟乙烷。