发明名称 一种用气相色谱仪检测地沟油的方法
摘要 本发明提供了一种用气相色谱仪检测地沟油的方法,首先在盛有待检测样品的容器中加入硫酸-甲醇溶液或氢氧化钾-甲醇溶液,水浴加热至50~100℃并在此温度下保温30~60min,在容器中加入三氟化硼甲醇溶液,煮沸1~5min,停止加热并冷却至室温;在容器中加入正己烷,充分振荡后静置,待分层后取上清液用滤膜过滤,并收集滤液,滤液即为待色谱检测样品;将滤液用气相色谱仪进行检测并生成色谱图,最后对色谱图进行分析,判断待检测样品是否为地沟油。本发明提供的利用气相色谱仪对地沟油检测、分析的方法,解决了现有技术中的不足,能够快捷、精确地检测鉴别出样品是否是地沟油。
申请公布号 CN104007188B 申请公布日期 2016.04.06
申请号 CN201310396440.9 申请日期 2013.09.03
申请人 华中农业大学 发明人 王承明;王炜;高洁芬
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 武汉华旭知识产权事务所 42214 代理人 周宗贵;刘荣
主权项 一种用气相色谱仪检测地沟油的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、在盛有待检测样品的容器中加入硫酸‑甲醇溶液或氢氧化钾‑甲醇溶液,水浴加热至50~100℃并在此温度下保温30~60min,所加入的硫酸‑甲醇溶液或氢氧化钾‑甲醇溶液的体积为样品体积的14~30倍;(2)、在容器中加入三氟化硼甲醇溶液,加入的体积为样品体积的14~30倍,煮沸1~5min,停止加热并冷却至室温;(3)、在容器中加入正己烷,加入的体积为样品体积的3~14倍,充分振荡后静置,待分层后取上清液用滤膜过滤,并收集滤液,滤液即为待色谱检测样品;(4)、将滤液用气相色谱仪进行检测并生成色谱图,所述的气相色谱仪为美国Agilent公司生产的HP‑5色谱柱,其中检测器为FID检测器,检测器温度为250~300℃,进样口温度为200~250℃,载气为氮气,载气流速为1~1.5ml/min,分流比为30~35:1,升温程序为在80℃下以5℃/min的速度升温至140℃并停留5min,然后以2.5℃/min的速度升温至230℃;(5)、对色谱图进行分析,判断待检测样品是否为地沟油,判断是否为地沟油的方法如下:观测色谱图中是否出现了一个以上的保留时间为43.8~44.2min、47.1~47.5min、48.5~48.9min的峰,上述峰对应的物质分别为9,15‑十八碳二烯酸、6,9,12‑十八碳三烯酸、6,9,11‑十八碳三烯酸,上述物质在天然食用油中不可能存在且在地沟油的精制过程中难以去除,如果是,则样品中含有上述物质,即为地沟油。
地址 430070 湖北省武汉市洪山区狮子山街1号