主权项 |
一种用气相色谱仪检测地沟油的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、在盛有待检测样品的容器中加入硫酸‑甲醇溶液或氢氧化钾‑甲醇溶液,水浴加热至50~100℃并在此温度下保温30~60min,所加入的硫酸‑甲醇溶液或氢氧化钾‑甲醇溶液的体积为样品体积的14~30倍;(2)、在容器中加入三氟化硼甲醇溶液,加入的体积为样品体积的14~30倍,煮沸1~5min,停止加热并冷却至室温;(3)、在容器中加入正己烷,加入的体积为样品体积的3~14倍,充分振荡后静置,待分层后取上清液用滤膜过滤,并收集滤液,滤液即为待色谱检测样品;(4)、将滤液用气相色谱仪进行检测并生成色谱图,所述的气相色谱仪为美国Agilent公司生产的HP‑5色谱柱,其中检测器为FID检测器,检测器温度为250~300℃,进样口温度为200~250℃,载气为氮气,载气流速为1~1.5ml/min,分流比为30~35:1,升温程序为在80℃下以5℃/min的速度升温至140℃并停留5min,然后以2.5℃/min的速度升温至230℃;(5)、对色谱图进行分析,判断待检测样品是否为地沟油,判断是否为地沟油的方法如下:观测色谱图中是否出现了一个以上的保留时间为43.8~44.2min、47.1~47.5min、48.5~48.9min的峰,上述峰对应的物质分别为9,15‑十八碳二烯酸、6,9,12‑十八碳三烯酸、6,9,11‑十八碳三烯酸,上述物质在天然食用油中不可能存在且在地沟油的精制过程中难以去除,如果是,则样品中含有上述物质,即为地沟油。 |