发明名称 一种层状多孔羟基磷灰石陶瓷的制备方法
摘要 本发明涉及一种层状多孔羟基磷灰石陶瓷的制备方法,属于生物医学材料领域。通过物理气相沉积技术和冰模板技术的有机结合,获得具有各向异性、结构均匀、孔隙贯通率高的高品质层状多孔羟基磷灰石生物陶瓷材料,使层状多孔羟基磷灰石陶瓷作为骨修复材料适宜于骨组织生长,符合骨组织对力学性能的要求。本发明的制备方法不是通过金属冷冻面直接对悬浊浆料进行定向冷冻,而是先通过物理气相沉积方法在金属容器下表面形成片状冰晶,再利用定向的温度梯度使片状冰晶生长进入悬浊浆料中后继续沿着原有方向定向生长,通过定向生长的片状冰晶对悬浊浆料中的陶瓷颗粒的排斥作用实现对层状多孔结构的调节。
申请公布号 CN104478463B 申请公布日期 2016.04.06
申请号 CN201410669683.X 申请日期 2014.11.21
申请人 大连理工大学 发明人 史国栋;武湛君;王智;彭嗣婷;姜春雨;闫佳
分类号 C04B38/00(2006.01)I;C04B35/447(2006.01)I;C04B35/622(2006.01)I 主分类号 C04B38/00(2006.01)I
代理机构 大连理工大学专利中心 21200 代理人 李宝元;梅洪玉
主权项 一种层状多孔羟基磷灰石陶瓷的制备方法,其特征在于,该制备方法将物理气相沉积法与冰模板法结合,步骤如下:(1)向去离子水中加入10‑40 vol.%的羟基磷灰石粉体,再加入占羟基磷灰石粉体质量为0.5‑2 wt.%的聚丙烯酸铵分散剂和占羟基磷灰石粉体质量为1‑3 wt.%的聚乙烯醇粘结剂,即得到悬浊浆料;(2)将步骤(1)所配制的悬浊浆料球磨12‑24小时,然后将球磨后的悬浊浆料置于真空条件下搅拌排出气泡,得到无泡悬浊浆料;(3)将步骤(2)得到的无泡悬浊浆料注入保温容器中,将金属容器置于保温容器上,金属容器底部与无泡悬浊浆料液面的距离≥1mm;(4)将冷冻剂置于金属容器中,冷冻保温容器中的气体和无泡悬浊浆料,无泡悬浊浆料完全冷冻后得到冷冻湿坯体,不是通过金属冷冻面直接对悬浊浆料进行定向冷冻,是由于金属容器下表面温度低,水蒸气会直接沉积到金属容器下表面,形成片状冰晶,在温度梯度作用下这些片状冰晶向下定向生长并在伸入无泡悬浊浆料中后继续以片状形貌定向生长;(5)将步骤(4)得到的冷冻湿坯体置于低于‑18 ℃,气压低于600 Pa的条件下干燥、除冰,得到干燥坯体;(6)将步骤(5)得到的干燥坯体放入高温炉中,在1100‑1300 ℃的温度下烧结1‑3 小时,得到层状多孔羟基磷灰石陶瓷。
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