发明名称 一种顺酐化豆油改性不饱和聚酯树脂腻子的制备方法
摘要 一种顺酐化豆油改性不饱和聚酯树脂腻子的制备方法,涉及一种腻子的制备方法,以质量分数比计,乙二醇:甘二醇:1,2-丙二醇:新戊二醇:甘油:苯酐:顺酐:富马酸:己二酸:顺酐化豆油:油酸为0.10~0.12:0.09~0.11:0.19~0.21:0.015~0.02:0.003~0.008:0.23~0.25:0.27~0.29:0.035~0.055:0.02~0.03:0.05~0.07:0.10~0.14:先加入苯酐、富马酸、己二酸、新戊二醇、甘油、1,2-丙二醇、乙二醇、顺酐化豆油、0.15%的催化剂;然后依次加入甘二醇、对苯二酚、顺酐、抗氧剂、少量的催化剂;最后加入油酸;苯乙烯稀释后得到腻子树脂,与填料混合制备腻子。具有较高的柔韧性,易刮涂,易打磨的特点。
申请公布号 CN103360852B 申请公布日期 2016.03.30
申请号 CN201310263068.4 申请日期 2013.06.28
申请人 沈阳化工大学 发明人 陈尚东;赵进;陈杰
分类号 C09D5/34(2006.01)I;C08G63/676(2006.01)I;C08G63/52(2006.01)I;C08G63/78(2006.01)I 主分类号 C09D5/34(2006.01)I
代理机构 沈阳技联专利代理有限公司 21205 代理人 张志刚
主权项 一种顺酐化豆油改性不饱和聚酯树脂腻子的制备方法,其特征在于,所述方法如下:(1)制备顺酐化豆油改性不饱和聚酯树脂:向250ml的三口烧瓶中,依次加入34.0g苯酐、5.1g富马酸、3.0g己二酸、2.7g新戊二醇、0.8g甘油、29.2g 1,2‑丙二醇、16.0g乙二醇、20.0g顺酐化豆油,电加热100V在19min时升温至168℃,加入6滴且每滴为0.02g的辛酸亚锡,在175~180℃回流反应60min后换成真空蒸馏冷凝装置 ,温度控制在170~180℃,真空压‑0.05MPa抽真空5min至无明显气泡、支管口温度为72℃,在172℃时,依次加入14.9g甘二醇、0.030g对苯二酚 、40.0g顺酐及0.3g抗氧剂,电加热100V升温至196℃再加入6滴催化剂,在195~205℃,酯化反应125min;在196℃时加入8g油酸继续反应50min;真空压‑0.08MPa抽真空出水5min ,然后在180℃保温10min,再加入0.034g对苯二酚及0.4g抗氧剂并继续降温;此时反应液澄清;降温至118℃,加快搅拌速度,加入70.6g的苯乙烯, 此时反应液温度降至84℃,在85℃保温20min后降温至30℃倒出浅黄色透明产品,其酸值 34.16mgKOH/g,粘度 3020mPa.s,固含量 69.13%,25℃凝胶时间 9~18min,80℃热稳定性>24h;(2)配制顺酐化豆油改性不饱和聚酯树脂腻子:称取1gN,N‑二甲基苯胺,6.5g环烷酸钴,41.5g苯乙烯,1g邻苯二甲酸辛酯于100ml烧杯中,用搅拌器充分搅拌均匀,得到呈紫黑色自制促进剂,待用;称取100g步骤(1)得到的顺酐化豆油改性不饱和聚酯树脂于250ml烧杯中,加入10.5g上述制得的紫黑色自制促进剂,并补加0.0031g的对苯二酚,慢速搅拌30min至分散均匀,得到呈紫红色预混树脂;称取107.2g滑石粉,48.2g重钙,26.8g轻钙,13.4g锌钡白,8g钛白粉,6.7g硅酸铝,6.7g硅藻土,1.7g羧甲基纤维素,1.2g超细二氧化硅,0.9g膨润土于高速搅拌机分散30min得预混填料;将上述制得的紫红色预混树脂加入捏合机中并分三次加入预混填料捏合30min,得到膏状腻子;将其倒入三辊研磨机内反复研磨3次即得到顺酐化豆油改性不饱和聚酯树脂腻子。
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