用三氟化硼-10制备硼-10酸的方法

摘要

本发明涉及用三氟化硼-10制备硼-10酸的方法。以无水甲醇为溶剂，由三氟化硼-10与甲醇钙进行反应生成硼-10酸三甲酯，对反应产物进行固液分离后，取液相混合物进行水解得到硼-10酸。本发明的方法，分为酯化和水解两个过程。酯化过程中以甲醇为溶剂，由三氟化硼-10与甲醇钙进行反应，得到硼-10酸三甲酯与甲醇的混合物。对反应产物进行蒸馏，馏出物进行水解得到硼酸、甲醇和水的混合溶液。经过浓缩、结晶得到硼-10酸。蒸馏后的固体副产物含量单一，主要成分为氟化钙。用本方法得到的硼-10酸收率达到95.2％以上，采用GBT12684-2006的检测方法检测硼酸纯度可达99.7％以上。

主权项

用三氟化硼‑10制备硼‑10酸的方法，其特征是以无水甲醇为溶剂，由三氟化硼‑10与甲醇钙进行反应生成硼‑10酸三甲酯，对反应产物进行固液分离后，取液相混合物进行水解得到硼‑10酸；步骤如下：1).反应釜中加入质量比为6～8:1的甲醇和金属钙，在40～70℃下加热回流，当金属钙完全反应溶解后，降至室温；2).通入三氟化硼‑10气体，持续搅拌，三氟化硼‑10会与甲醇发生络合反应，用冰浴的方式移走热量；当三氟化硼‑10与甲醇的质量比为6～8:1时停止通气；继续反应24～32h后，停止加热，降温至室温；3)对反应釜内的固液混合物进行蒸馏，所得馏出液为硼‑10酸甲酯和甲醇的混合物；4).将蒸馏出的硼‑10酸甲酯和甲醇的混合液进行水解，混合液与水的质量比为1:1.5～2.5；5).水解完全后将混合液进行蒸发浓缩；当硼酸水溶液达到过饱和状态时停止脱水；6).开始降温结晶；7).达到室温后，过滤干燥所得硼酸晶体即得硼‑10酸产品。