一种以碳化钙为原料制备石墨烯的方法

摘要

本发明属于碳材料制备技术领域，提供一种以碳化钙为原料制备石墨烯的方法。该方法采用累托石作为层状模板，将碳化钙作为碳源，首先碳化钙在密闭分散混合机中通过真空压力与吸附作用驻留于累托石层状结构中，然后加入到密闭干燥反应器中再加入混合酸高温催化、炭化，再通过洗涤、干燥得到石墨烯。本发明制备工艺简单、成本低、可大规模生产，具有广阔市场前景。

主权项

一种以碳化钙为原料制备石墨烯的方法，其特征在于具体步骤如下：(1)将碳化钙与表面活性剂按质量比50：（3~6）加入到密闭搅拌器中，温度控制在60~100℃，搅拌速度控制在80~120rpm，反应5~10min，得到碳源前驱物；(2)将累托石先用乙醇洗涤，然后与催化剂加入到额定功率为500~600w的微波器中处理3~5min，得到累托石负载催化剂模板，其累托石、催化剂质量比为8：（0.1~0.3）；(3)将步骤（1）得到的碳源前驱物与步骤(2)所得到的累托石负载催化剂模板按质量比为1：(3~4)加入到密闭分散混合器中，温度控制在60~80℃，以800~1000rpm速度分散混合，同时开启真空负压至5~10Mpa，分散10~20min，使碳源前驱物在真空压力与吸附作用下在累托石层间插入并驻留，最终得到累托石层间碳源前驱物；(4)在密闭干燥反应器中加入步骤(3)得到的累托石层间碳源前驱物，再加入混合酸，在氩气80~100ml/min的保护下，同时使反应器升温，温度控制在800~1000℃，反应3~8h，自然冷却至20℃，并用质量分数为30%~50%硝酸去除累托石，得到石墨烯初级产物；(5)将步骤(4)得到的石墨烯初级产物，用碱液洗涤至中性，在干燥器中干燥得到层厚≤2nm的大尺寸二维面积石墨烯。