发明名称 铜配合物可见光下催化2-甲基喹啉与四氢异喹啉偶联反应的制备方法
摘要 本发明涉及一种用2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲啰啉碳硼烷双二苯基膦一价铜配合物在可见光下催化2-甲基喹啉类化合物与四氢异喹啉类化合物脱氢偶联反应的方法。本发明所述制备方法为:将光催化剂2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲啰啉碳硼烷双二苯基膦一价铜配合物,相应的2-甲基喹啉,四氢异喹啉和间甲基苯甲酸按照0.015:2:1:3的摩尔比混合,加入溶剂乙腈和甲醇,乙腈和甲醇按照1:1体积比混合,反应体系充满氧气,距离反应瓶2cm处放置3.5w的白光led灯带,在35小时后,反应体系抽干溶剂,通过硅胶柱层析分离,得到相应的产物。本方法的有益效果为使用可见光催化反应,环保低碳。
申请公布号 CN105440015A 申请公布日期 2016.03.30
申请号 CN201510864375.7 申请日期 2015.12.01
申请人 天津师范大学 发明人 王斌;夏中玥;刘鲲
分类号 C07D401/06(2006.01)I;C07D401/14(2006.01)I 主分类号 C07D401/06(2006.01)I
代理机构 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人 朱红星
主权项 一种采用2,9‑二甲基‑4,7‑二苯基‑1,10‑邻菲啰啉碳硼烷双二苯基膦一价铜配合物在可见光下催化2‑甲基喹啉与四氢异喹啉的脱氢偶联反应的制备方法,其特征在于按如下的步骤进行:将光催化剂2,9‑二甲基‑4,7‑二苯基‑1,10‑邻菲啰啉碳硼烷双二苯基膦一价铜配合物,相应的2‑甲基喹啉,四氢异喹啉和间甲基苯甲酸按照摩尔比0.015:2:1:3的混合,加入溶剂乙腈和甲醇,乙腈和甲醇按照1:1体积比混合,反应体系充满氧气,距离反应瓶2cm处放置3.5w的白光led灯带,在35小时后,反应体系抽干溶剂,通过硅胶柱层析分离,得到相应的产物。
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