一种液相催化加氢制备2,5-二氨基苯腈的方法

摘要

本发明公开了一种液相催化加氢制备2,5-二氨基苯腈的方法，该方法为：一、在高压反应釜中加入2-氰基-4硝基苯胺、反应溶剂、催化剂和助催化剂，反应至不吸氢，然后将反应后的反应物料过滤，得到滤液；二、滤液沉淀结晶，得到固液混合物；三、在氮气保护下对固液混合物进行固液分离，将固体置于真空干燥箱中干燥，再进行减压蒸馏，得到2,5-二氨基苯腈；四、将分离的液体浓缩，然后对浓缩后的滤液重复步骤二和步骤三。本发明采用雷尼镍或负载型贵金属催化剂进行液相催化加氢，并加入助催化剂，经过氢化、重结晶、浓缩、减压蒸馏等步骤，成功制备了高品质和高收率的2,5-二氨基苯腈，产品质量纯度不小于99.5％，产率不低于90％。

主权项

一种液相催化加氢制备2,5‑二氨基苯腈的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、在高压反应釜中加入2‑氰基‑4硝基苯胺、反应溶剂、催化剂和助催化剂，在温度为0℃～100℃，氢气压力为0.1MPa～3.0MPa的条件下反应至不吸氢，然后将反应后的反应物料过滤，得到滤液；所述反应溶剂为酮、醇、酯类或芳香类，反应溶剂的用量为每千克2‑氰基‑4硝基苯胺用1L～3L；所述催化剂为负载型贵金属催化剂，催化剂的质量为2‑氰基‑4硝基苯胺质量的0.1％～1％；所述助催化剂为三乙胺、水合肼或吡啶，助催化剂的质量为2‑氰基‑4硝基苯胺质量的2％～5％；步骤二、将步骤一中所述滤液在温度为‑30℃～20℃的条件下沉淀结晶2h～24h，得到固液混合物；步骤三、在氮气保护下对步骤二中所述固液混合物进行固液分离，得到固体和滤液，然后将所述固体置于真空干燥箱中干燥，再对干燥后的固体进行减压蒸馏，得到2,5‑二氨基苯腈；步骤四、将步骤三中所述滤液浓缩至滤液体积的1/5～1/10，然后对浓缩后的滤液重复步骤二和步骤三。