重质四氧化三锰的制备方法

摘要

本发明公开了一种重质四氧化三锰的制备方法，是用草酸钠溶液将锰盐溶液沉淀为固体草酸锰，然后往草酸锰浆液中滴加氢氧化钠溶液使草酸锰转化成氢氧化锰，控制反应体系的pH值为6.5～7.5，同时通入空气将氢氧化锰氧化成重质四氧化三锰。化学反应式为：Mn²⁺+Na₂C₂O₄=MnC₂O₄+2Na⁺MnC₂O₄+2NaOH=Mn(OH)₂+Na₂C₂O₄6Mn(OH)₂+O₂=2Mn₃O₄+6H₂O本发明工艺简单、环境友好、易于操作，没有碱式盐或其它锰氧化物生成，克服了现有技术锰盐氧化制备重质四氧化三锰时pH无法精确控制的难题。氢氧化锰的生成和被氧化成四氧化三锰的速度很慢，有利于四氧化三锰晶体的长大，生产的重质四氧化三锰含硫量低，平均粒径为5～6μm，产品振实密度大于2.0g/cm³，Mn含量大于71.5%，硫酸根含量小于0.02%，完全满足制备高倍率充放电性能的锂离子电池正极材料锰酸锂的要求。

主权项

一种重质四氧化三锰的制备方法，其特征在于先用纯水或去离子水将可溶性二价锰盐溶解配制成锰盐溶液、将草酸钠溶解配制成草酸钠溶液、将氢氧化钠溶解配制成氢氧化钠溶液，然后锰盐溶液与草酸钠溶液进行沉淀反应生成固体草酸锰，经过滤、洗涤后用水将固体草酸锰调配成草酸锰浆液，然后往草酸锰浆液中缓慢滴加氢氧化钠溶液使草酸锰转化成氢氧化锰，控制反应体系的pH值为6.5～7.5，在滴加氢氧化钠溶液的同时通入空气进行氧化反应，将氢氧化锰氧化成重质四氧化三锰，氧化反应完成后过滤、洗涤、干燥，即得到重质四氧化三锰产品，化学反应式为：Mn²⁺+Na₂C₂O₄=MnC₂O₄+2Na⁺ MnC₂O₄+2NaOH=Mn(OH)₂+Na₂C₂O₄6Mn(OH)₂+ O₂=2Mn₃O₄+6H₂O。