一种分离测定热熔胶中多环芳烃的方法

摘要

本发明一种分离测定热熔胶中多环芳烃的方法，属于分析化学技术领域，具体涉及一种专用于热熔胶中多环芳烃的分离测定方法。本发明采用加热回流法提取、固相萃取柱净化、气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中的多环芳烃。其步骤包括：a.切碎样品，置于圆底烧瓶中，加入溶剂和内标物，于所需温度和时间条件下提取；b.提取液冷冻沉淀，离心，浓缩后，经固相萃取柱净化；c.净化液浓缩后，采用气相色谱-质谱联用法测定，制作标准曲线，内标法定量。本发明方法可以有效的用于测定热熔胶中多环芳烃，方法可行，检出限低，精密度好，准确可靠，具有推广应用价值。

主权项

一种分离测定热熔胶中多环芳烃的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤（1），提取：将热熔胶样品切碎后置于圆底烧瓶中，加入溶剂和内标物，加热至回流条件下提取，得到提取液；步骤（2），净化：将步骤（1）得到的提取液冷冻沉淀后离心，上清液浓缩后经固相萃取柱净化，收集净化液；步骤（3），测定：将步骤（2）收集到的净化液浓缩后复溶，过微孔滤膜，滤液采用气相色谱‑质谱联用法分析，内标法定量，根据标准曲线计算多环芳烃的含量；步骤（1）中的样品切碎至粒径小于1 mm，样品量为0.2‑1.0 g，溶剂用量为8‑40 mL正己烷；内标物为苝‑d₁₂，浓度为100 μg/mL，加入量为20 μL；提取条件为70°C水浴中加热回流20 min，至热熔胶样品溶解，若热熔胶样品未全部溶解，再次加入8‑40 mL正己烷重复提取一次；步骤（3）中所用分析方法为气相色谱‑质谱联用法，气相色谱条件如下：色谱柱为长度×内径×膜厚为30 m×0.25 mm × 0.25 μm，DB‑5MS石英毛细管柱；载气为氮气，纯度≥99. 999 %，恒流模式，流量1.5 mL/min；进样口温度：280℃；分流进样，分流比10:1；进样量：1 μL；程序升温：初始温度60℃，保持 1 min，然后以10℃/min升温到200℃，再以8 ℃ /min 升温到300℃，保持15 min；步骤（3）中质谱条件如下：电离方式为电子轰击源（EI），色谱质谱接口温度为250 ℃，离子源温度为220 ℃，电离能量为70 eV，选择离子监测模式。