发明名称 聚碳酸酯增韧用丙烯酸酯聚合物/纳米二氧化硅复合粒子的制备方法
摘要 本发明为一种聚碳酸酯增韧用丙烯酸酯聚合物/纳米二氧化硅复合粒子的制备方法。该方法通过对乳化剂用量和纳米二氧化硅用量选择,利用种子乳液聚合技术,经过种子阶段弹性体的制备、弹性体粒径的增长和塑料外层的原位包覆,并且调整引发剂的加入方式,制备出丙烯酸酯聚合物乳液,随后将纳米二氧化硅预乳液与上述丙烯酸酯聚合物乳液混合均匀,经破乳得到丙烯酸酯聚合物/纳米二氧化硅复合粒子。将本发明少量复合粒子加入到聚碳酸酯中,添加1.96%的丙烯酸酯聚合物/纳米二氧化硅复合粒子就可以显著提高聚碳酸酯基体材料的韧性,复合材料的低温缺口冲击强度较纯聚碳酸酯的提高了287%,断裂延伸率提高了298%,同时拉伸强度增加了157%。
申请公布号 CN105418836A 申请公布日期 2016.03.23
申请号 CN201610017549.0 申请日期 2016.01.12
申请人 河北工业大学 发明人 瞿雄伟;徐晨;张广林;耿佩佩;姚艳梅
分类号 C08F220/18(2006.01)I;C08F222/14(2006.01)I;C08F2/26(2006.01)I;C08K3/36(2006.01)I;C08L69/00(2006.01)I;C08L33/08(2006.01)I 主分类号 C08F220/18(2006.01)I
代理机构 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人 赵凤英
主权项 一种聚碳酸酯增韧用丙烯酸酯聚合物/纳米二氧化硅复合粒子的制备方法,其特征为包括如下步骤:a.种子单体的预乳化<img file="FDA0000904959330000011.GIF" wi="1013" he="391" />按照以上配比,向反应器中加入乳化剂和去离子水,并混合搅拌;再加入丙烯酸酯类单体和交联剂,并混合搅拌,即获得内层种子单体预乳液,备用;b.核层增长阶段单体的预乳化<img file="FDA0000904959330000012.GIF" wi="1038" he="311" />将上述各组分放入一个容器中,混合搅拌,即得到核层增长阶段单体预乳液,备用;c.外层单体的预乳化成份                  质量份数乳化剂                0.80~1.20丙烯酸酯类混合单体    40~60将上述各组分放入另一个容器中,混合搅拌,即得到外层单体预乳液,备用;所述的丙烯酸酯类混合单体为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸的混合物,其中丙烯酸质量占丙烯酸酯类混合单体的1.6%‑2.5%;d.纳米二氧化硅的预乳化<img file="FDA0000904959330000013.GIF" wi="1036" he="311" />将上述纳米二氧化硅、乳化剂和去离子水放入第三个容器中,混合搅拌,即得到纳米二氧化硅的预乳液,备用;所述步骤a、b中的丙烯酸酯类单体均为丙烯酸‑2‑乙基辛酯;所述步骤a、b、c、d中所用的乳化剂均为阴离子乳化剂;步骤a、b中交联剂均为1,4‑丁二醇二丙烯酸酯;e.丙烯酸酯聚合物/纳米二氧化硅复合粒子的制备向a步骤盛有内层种子单体预乳液的反应器中,抽真空后用氮气置换三次;然后继续通入氮气,冷凝器中通冷凝水,在搅拌状态下将反应物升温至78.5℃,待温度恒定后,在10分钟匀速滴加引发剂水溶液1,然后继续反应50分钟,种子聚合反应阶段结束;然后向反应体系中以相同速度先连续匀速滴加b步骤制得的核层增长阶段单体预乳液,然后再连续匀速滴加c步骤制得的外层单体预乳液,两种预乳液在180分钟连续匀速滴加完毕,并在此180分钟同时连续匀速滴加引发剂水溶液2;之后,保温反应120分钟,再降至室温;将d步骤制得的纳米二氧化硅预乳液加入到上述制备的乳液中搅拌30分钟,得到丙烯酸酯聚合物/纳米二氧化硅复合粒子;最后将制备的复合粒子经冷冻、洗涤、抽滤、干燥等步骤得到聚碳酸酯增韧用丙烯酸酯聚合物/纳米二氧化硅复合粒子;其中,所加入物料的质量比为种子单体预乳液:核层增长阶段单体预乳液:外层单体预乳液:纳米二氧化硅预乳液=(165.75~165.95):(126.98~147.54):(40.80~61.20):(50.504~52.520);所用引发剂为过硫酸盐,以水溶液的方式加入,具体配比如下:               过硫酸盐的质量份数      水的质量份数引发剂水溶液1        0.33                   20引发剂水溶液2        0.25                   30其中,质量比引发剂水溶液1:种子单体预乳液:引发剂水溶液2=20.33:(160.75~160.95):30.25。
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