一种岩石抽提物中含氮化合物的检测方法

摘要

一种岩石抽提物中含氮化合物的检测方法，包括如下步骤：(1)将所述岩石样品进行预处理获得岩石抽提物；(2)族组分分离：对岩石提取物进行族组分分离和含氮化合物馏分的分离收集，浓缩后作为待测样品；(3)分别配制咔唑和9-苯基咔唑标准溶液，采用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪测定质量色谱图，分别得两者的标准曲线；(4)利用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪检测待测样品，根据保留时间和特征离子定性所述待测样品中的含氮化合物，根据标准曲线定量所述待测样品中的含氮化合物。本发明提供的岩石抽提物中含氮化合物的全二维气相色谱-飞行时间质谱分析方法，克服了常规GC/MS色谱图中重叠峰的干扰问题，定性定量结果准确可靠。

主权项

一种岩石抽提物中含氮化合物的检测方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将岩石样品进行预处理获得岩石抽提物；(2)族组分分离：以中性氧化铝和水合硅酸分别填充层析柱，对岩石提取物进行族组分分离收集含氮化合物馏分，将所得馏分浓缩后用少量溶剂溶解，作为待测样品，0‑5℃保存；(3)分别配制咔唑和9‑苯基咔唑标准溶液，采用全二维气相色谱‑飞行时间质谱仪测定质量色谱图，以峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，分别得咔唑和9‑苯基咔唑的标准曲线；(4)利用全二维气相色谱‑飞行时间质谱仪检测待测样品，根据所得的质量色谱图确定各含氮化合物的出峰位置，得到待测样品的各组分的一、二维保留时间和峰面积，根据保留时间和特征离子定性所述待测样品中的含氮化合物，采用外标法根据标准曲线定量所述待测样品中的含氮化合物；所述全二维气相色谱仪的一维色谱柱升温程序为：初温60℃，保持1min，以10℃/min到100℃，再以2℃/min到300℃，保持30min；二维色谱柱升温程序为：初温70℃，保持1min，以10℃/min到110℃，再以2℃/min到310℃，保持30min；调制器调制周期4‑8s，其中热吹时间为调制周期的1/4；所述全二维气相色谱仪的柱系统为：DB‑Petro 50m×0.2mm×0.5μm+HP‑17HT1.5m×0.25mm×0.15μm。