发明名称 | 一种2-(三甲硅烷基)乙氧甲基氯合成方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种2-(三甲硅烷基)乙氧甲基氯合成方法,所述的该方法反应式为<img file="DDA0000897632530000011.GIF" wi="1725" he="175" />;本发明一种2-(三甲硅烷基)乙氧甲基氯合成方法,本发明反应均在常压状态下进行,操作便于控制,原料都是市场上大量易得的产品,其价格低廉、纯度高,最后一步是在碱性条件下反应,产品在碱性条件下稳定,保存时间长。 | ||
申请公布号 | CN103408576B | 申请公布日期 | 2016.03.16 |
申请号 | CN201310389727.9 | 申请日期 | 2013.08.30 |
申请人 | 安庆丰源化工有限公司 | 发明人 | 吴孝增 |
分类号 | C07F7/08(2006.01)I | 主分类号 | C07F7/08(2006.01)I |
代理机构 | 代理人 | ||
主权项 | 一种2‑(三甲硅烷基)乙氧甲基氯合成方法,其特征在于:所述的该方法反应式为<img file="FDA0000897632510000011.GIF" wi="1732" he="200" />第一步将等当量的溴乙醇和多聚甲醛投入到反应釜中,开启冰盐水,使体系降温到10℃左右;第二步缓慢通入等当量的氯化氢气体或者缓慢滴加等当量的三甲基氯硅烷,保持温度不超过25度,搅拌至体系分层;第三步取上层粗品精馏,可得到含量99%以上的中间体;第四步取少量中间体做成格式试剂,待引发后控制50度以下继续滴加前一步的中间体/四氢呋喃溶液,滴加完成以后升温,体系缓慢升温直至回流为止,回流4小时,降温至20度,缓慢滴加三甲基氯硅烷;第五步待上一步反应结束升温脱溶,减压控制反应釜温度不超过40度,脱溶完后体系剩余的釜残为粘稠状物,缓慢加入酒精至无气泡冒出后,当做三废处理,脱溶得到的溶液,精馏得到99%以上的2‑(三甲硅烷基)乙氧甲基氯。 | ||
地址 | 246100 安徽省安庆市怀宁县工业园 |