发明名称 |
1-正丁基-1H-苯并三氮唑的合成工艺 |
摘要 |
本发明公开了一种1-正丁基-1H-苯并三氮唑合成工艺,包括如下步骤:将苯并三氮唑溶解在含乙醇钠的乙醇溶液中,搅拌,加入相转移催化剂,保持室温,滴加含1-溴代正丁烷的乙醇溶液,滴加完成,升温45-55℃反应1.5-2.5小时,反应完成后,回收乙醇套用,残留物用水溶解,用萃取剂提取,合并有机层,回收萃取剂,残留物减压精馏,收集馏分,得产品。本发明的1-正丁基-1H-苯并三氮唑合成工艺制品质量高,纯度高,能耗低,生产设备简单,工艺参数控制容易,投资少。 |
申请公布号 |
CN103450102B |
申请公布日期 |
2016.03.09 |
申请号 |
CN201310166311.0 |
申请日期 |
2013.05.08 |
申请人 |
如皋市金陵化工有限公司 |
发明人 |
黄海波;黄奎生;王宏;黄雪平 |
分类号 |
C07D249/18(2006.01)I |
主分类号 |
C07D249/18(2006.01)I |
代理机构 |
北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 |
代理人 |
滑春生 |
主权项 |
一种1‑正丁基‑1H‑苯并三氮唑合成工艺,其特征在于:包括如下步骤:将苯并三氮唑溶解在含乙醇钠的乙醇溶液中,搅拌 0.5小时;加入TEBAC作为相转移催化剂,相转移催化剂与苯并三氮唑的质量比为 1:23‑24,保持室温;滴加含1‑溴代正丁烷的乙醇溶液,苯并三氮唑与1‑溴代正丁烷的乙醇溶液的质量比为1:1.2‑1.3,保持均匀滴加,滴加完成,升温45‑55℃反应 1.5‑2.5小时;反应完成后,回收乙醇套用,残留物用100ml水溶解,用萃取剂提取,合并有机层,回收萃取剂,残留物减压精馏,收集115‑118℃/15mmHg馏分,得产品。 |
地址 |
226500 江苏省南通市如皋市江安镇联络新村 |