一种二烷基次膦酸盐的制备方法

摘要

本发明涉及一种二烷基次膦酸盐的制备方法，属于绿色环保阻燃剂领域。本发明所提供的二烷基次膦酸盐的制备方法包括以下工艺步骤：（1）二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐的制备；（2）二烷基次膦酸盐的制备；本发明以水作反应溶剂，避免有机溶剂在产品中的残留，并显著减少避免调聚物的生成，保证了产品的纯度。本发明加入特定的反应助剂，降低了反应温度，缩短了反应时间，在保证二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐的收率和纯度的同时，也降低了能耗。

主权项

一种二烷基次膦酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：(1)二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐的制备：将次磷酸和/或次磷酸的碱金属盐和一定量的反应助剂溶解于水中，然后移入到压力釜中，氮气置换后加热升温，通入烯烃，然后再缓慢均匀的加入引发剂，反应得到二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐；(2)二烷基次膦酸盐的制备：将在(1)中得到的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸的碱金属盐移入到带有温度计，搅拌，冷凝回流管和滴液装置的反应器中，加热到一定温度后，缓慢滴入金属盐的溶液，得到相应的二烷基次膦酸盐沉淀，再进行过滤、洗涤、干燥后得到二烷基次膦酸盐产品；所述的反应助剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾中的一种或几种；所述反应助剂与次磷酸和/或次磷酸的碱金属盐的摩尔比为(0.001‑0.1):1；所述的引发剂为2，2‑偶氮二异丁腈、2，2’‑偶氮二(2‑脒基丙烷)二盐酸化合物、2，2’‑偶氮二(N，N’‑二亚甲基异丁脒)二盐酸化合物、过氧化二苯甲酰、二叔丁基过氧化物、过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或几种；所述引发剂与次磷酸和/或次磷酸的碱金属盐的摩尔比为(0.005～0.1):1；在第(1)步反应中，所述的次磷酸和/或次磷酸的碱金属盐在水中的浓度为1％‑60％；所述的反应压力为0‑2MPa；反应温度为20‑200℃；反应时间控制在1‑60小时；所述的引发剂与次磷酸和/或次磷酸的碱金属盐的摩尔比为(0.005‑0.1):1。