推进剂绝热层中脂肪酸测定方法

摘要

本发明是一种用于航天高分子化学燃料理化检测的推进剂绝热层中脂肪酸测定方法。包括五个步骤:确定检测对象，制备检测样品，选择检测条件，制作校正曲线，形成数据列表。以推进剂不同基材橡胶弹性体绝热层的脂肪酸提取液为检测对象；在制备检测样品时，检测试样提取液的制备采用分析纯丙酮作为提取溶剂、40℃下加热超声提取60分钟和冷却静置方式；在选择检测条件时，流动相为乙腈/水。它以丁腈、丁基和三元乙丙三种绝热层为检测对象，利用高效液相色谱法，通过所述步骤，实现对不同基材橡胶弹性体绝热层中脂肪酸测定，并具有样品制备周期缩短、测试效率高、测试费用低廉、实验方法重复性好、检测数据准确率高的优点。

主权项

一种推进剂绝热层中脂肪酸测定方法，包括以下五个步骤:确定检测对象，制备检测样品，选择检测条件，制作校正曲线，形成数据列表，其特征在于：在确定检测对象过程中，以推进剂不同基材橡胶绝热层中的脂肪酸提取液为检测对象，包括，丁腈绝热层、丁基绝热层和三元乙丙绝热层；在制备检测样品过程中检测试样提取液的制备采用分析纯丙酮作为提取溶剂、将检测对象切成细粒，加入分析纯丙酮40℃下用超声波清洗器在40℃下加热超声提取60分钟和冷却静置方式；在选择检测条件过程中，选择的流动相为乙腈/水、检测设备为高效液相色谱(HPLC),分离条件为C18色谱柱、蒸发光散射检测器检测；在制作校正曲线过程中：采用外标校正曲线法定量，称取一定量的硬脂酸和软脂酸，配制成已知准确浓度的溶液；按照步骤二选择的液相色谱条件，绘制成校准曲线；根据校准曲线，求出检测对象中的硬脂酸和软脂酸质量分数；用高效液相色谱法测定检测样品，采用乙腈/水的液相色谱条件，蒸发光散射检测器检测，根据校准曲线，求出检测对象中的硬脂酸和软脂酸质量分数；计算公式如下：.................................（1）式中，M为检测样品中硬脂酸或软脂酸的质量分数（%），C_i为检测样品中硬脂酸或软脂酸的浓度g/ml，m为检测样品的质量g，40为样品溶液体积数ml；形成数据列表：将检测数据制作数据列表，根据丁腈绝热层中的硬脂酸或软脂酸质量分数检测数据，制作列表显示检测精密度和检测准确度。