一种SiO₂/ZrO₂/Al₂O₃复合纳米空心球的制备方法

摘要

本发明公开一种SiO₂/ZrO₂/Al₂O₃复合纳米空心球的制备方法，采用高分子聚合物为模板，通过不同的有机前驱体交替沉积，再经煅烧制备而成，其密度≤0.2g/cm³，抗压强度≥500MPa，粒径大小为100~500nm；本发明利用低成本的硅源、锆源及铝源制备的SiO₂/ZrO₂/Al₂O₃复合纳米空心球，其尺寸和粒径分布均匀，分散性好且强度高；同时该工艺流程简单，制备周期短，能耗少，成本低，有利于工业化生产及大规模应用。

主权项

一种SiO₂/ZrO₂/Al₂O₃复合纳米空心球的制备方法，其特征在于，通过以下步骤制备而成，（1）称取高分子聚合物模板加入到乙二醇和水的混合溶液中，添加十六烷基三甲基叔胺后超声分散10‑15分钟，形成悬浮液并在60‑90℃的水浴中保温；（2）称取硝酸氧锆溶解于乙二醇和水的混合溶液中，超声分散10‑15分钟，形成悬浮液并在60‑90℃的水浴中保温；（3）称取异丙醇铝溶解于乙二醇和水的混合溶液中，超声分散10‑15分钟，形成悬浮液并在60‑90℃的水浴中保温；（4）将上述前两种悬浮液混和，在搅拌条件下，2‑4小时内交替滴加异丙醇铝的悬浮液和正硅酸乙酯，同时加入氨水调节PH值到8‑12，继续搅拌3‑6小时，采用无水乙醇和二次去离子水分别洗涤至中性，50‑60℃真空干燥6‑10小时后得到SiO₂/ZrO₂/Al₂O₃复合纳米实心球；（5）将SiO₂/ZrO₂/Al₂O₃复合纳米实心球在氮气保护下置于马弗炉中，以5℃/分钟的升温速率升温至600℃，恒温煅烧6‑8小时制成SiO₂/ZrO₂/Al₂O₃复合纳米空心球；所制SiO₂/ZrO₂/Al₂O₃复合纳米空心球的密度≤0.2g/cm³，抗压强度≥500MPa，粒径大小为100~500nm；所述高分子聚合物模板、十六烷基三甲基叔胺、硝酸氧锆、异丙醇铝和正硅酸乙酯的质量比为1：（0.1‑0.5）：（0.5‑10）：（0.5‑10）：（1‑20），乙二醇和水的混合溶液中乙二醇和水的体积比是1：（1‑10）。