一种2,5-二溴-3-甲基吡啶的制备方法

摘要

本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2,5-二溴-3-甲基吡啶的制备方法，包括以下步骤：（1）将2-氨基-3-甲基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中，升温至回流，薄层色谱跟踪反应；（2）等步骤（1）中的反应液温度降至20-25℃时，滴加液溴，滴完，50-60℃反应2-3h，加水至所有固体溶解后，滴加氢氧化钠溶液，加完继续反应30min，抽滤，干燥，重结晶得2-氨基3-甲基-5-溴吡啶；（3）将2-氨基-3-甲基-5-溴吡啶加入溴化氢溶液中，在溴化亚铜的催化下，滴加饱和亚硝酸钠溶液，温度控制在-5~10℃，反应2-4h，得2,5-二溴-3-甲基吡啶。本发明方法的有益效果是：反应条件温和，收率高，成本较低，工艺路线短,适于工业化生产。

主权项

一种2,5‑二溴‑3‑甲基吡啶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将2‑氨基‑3‑甲基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中，升温至回流，薄层色谱跟踪至反应完全；（2）等步骤（1）中的反应液温度降至20‑25℃时，滴加液溴，滴完，50‑60℃反应2‑3h，再向体系中加水至所有固体溶解，滴加氢氧化钠溶液，有大量沉淀生成再继续反应30min，抽滤，干燥，重结晶得到2‑氨基3‑甲基‑5‑溴吡啶；（3）将2‑氨基‑3‑甲基‑5‑溴吡啶加入溴化氢溶液中，在溴化亚铜的催化下，滴加亚硝酸钠溶液，温度控制在‑5~10℃，反应2‑4h，得2,5‑二溴‑3‑甲基吡啶。