1-(2,3,5,6-四氟苯基)-2,2-二甲基丙酮化合物及制备方法

摘要

一种1-(2,3,5,6-四氟苯基)-2,2-二甲基丙酮化合物，其结构式为：                                                                 。所述化合物的一种合成方法是以1,2,4,5-四氟苯为原料，经过与正丁基锂交换生成2,3,5,6-四氟苯基锂，再与叔丁基甲腈加成，最后水解成产物；另一种合成方法是以2,3,5,6-四氟苯甲腈为原料，经过与叔丁基锂加成，最后水解成目标产物。本发明的化合物在应用过程中具有合成时间短、成本低的优点。

主权项

一种1‑(2,3,5,6‑四氟苯基)‑2,2‑二甲基丙酮化合物的制备方法，所述化合物分子式为C₁₁H₁₀F₄O，其结构式为：；其特征在于：步骤如下：a、向瓶中加入1,2,4,5‑四氟苯和四氢呋喃，用液氮丙酮冷冻液将其冷冻到‑70～ ‑80℃，用量为每15克1,2,4,5‑四氟苯加80ml四氢呋喃；b、在‑70～‑80℃下强力搅拌的同时，滴加正丁基锂的己烷溶液，继续搅拌30min，用量为每15克1,2,4,5‑四氟苯加42ml正丁基锂的己烷溶液；c、在‑70～‑80℃下强力搅拌的同时，滴加叔丁基甲腈与四氢呋喃所配成的溶液，继续搅拌30min，缓慢升至室温，用量为每15克1,2,4,5‑四氟苯加叔丁基甲腈13.6g，四氢呋喃20ml；d、室温条件下搅拌并加入5%的稀盐酸，然后加热回流30min，冷却至室温，用量为每15克1,2,4,5‑四氟苯加75ml 5%的稀盐酸；e、室温下静置分层，有机相加入无水硫酸镁搅拌1h，过滤除去无机盐，滤液蒸馏除溶剂，当出现结晶固体后停止加热，加入庚烷冷却结晶，过滤干燥得白色固体结晶，用量为每15克1,2,4,5‑四氟苯加无水硫酸镁20g，庚烷40ml；所述步骤的反应式如下：。