发明名称 环氧琥珀酸催化剂的制备方法
摘要 环氧琥珀酸催化剂的生产方法,(1)选用苯乙烯大孔树脂,先进行预处理,交替碱洗和酸洗,得到pH为8-10的强碱性阴离子交换树脂;(2)再用预先配制好的5% Na<sub>2</sub>WO<sup>4</sup>溶液自上至下流过树脂床层,将树脂中的OH<sup>-</sup>用WO<sub>4</sub><sup>2-</sup>置换;(3)用去离子水冲洗树脂,洗去游离的WO<sub>4</sub><sup>2-</sup>,直到下出液用2%氯化钡溶液检测无白色混浊出现为止;(4)将所得到的吸附了WO<sub>4</sub><sup>2-</sup>的大孔树脂在真空条件下过滤至干,用于生产聚环氧琥珀酸。催化剂使用效果降低后进行重复树脂预处理和WO<sub>4</sub><sup>2</sup>的吸附,苯乙烯大孔树脂能够反复多次使用,本发明催化剂催化效果好,不易损耗,比现有的环氧琥珀酸催化剂可节约昂贵的钨酸盐催化剂。
申请公布号 CN103755945B 申请公布日期 2016.02.24
申请号 CN201310702454.9 申请日期 2013.12.19
申请人 南宁市化工研究设计院 发明人 章朝晖;贺均林;王建平;何丽萍;李宁;刘勇波;韦炳前
分类号 C08G65/22(2006.01)I 主分类号 C08G65/22(2006.01)I
代理机构 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人 罗保康
主权项 一种环氧琥珀酸催化剂的制备方法,其特征在于:包括树脂预处理和WO<sub>4</sub><sup>2‑</sup>的吸附过程,具体步骤如下:(1)树脂预处理:将购买的苯乙烯大孔树脂经过水洗、碱洗、水洗至中性、酸洗、水洗至中性、碱洗、水洗至中性,得到pH为8‑10的强碱性阴离子交换树脂;所述的碱洗是用1N的氢氧化钠溶液浸泡;所述的酸洗是用1N的盐酸溶液浸泡;(2)WO<sub>4</sub><sup>2‑</sup>的吸附:1)将预处理得到的 pH为8‑10的强碱性阴离子交换树脂,装柱,先用3‑5倍的去离子水冲洗,再用预先配制好的重量含量5% Na<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>溶液自上至下流过树脂床层,流速为每小时0.5倍床层体积;当下出口pH值达到11以上,树脂中的OH<sup>‑</sup>开始被WO<sub>4</sub><sup>2‑</sup>所置换; 2)继续用5% Na<sub>2</sub>WO<sub>4</sub>溶液自上至下流过树脂床层,流速为每小时0.5倍床层体积,直到下出口pH值达到8‑10,表明原来为OH<sup>‑</sup>的树脂中的OH<sup>‑</sup>被WO<sub>4</sub><sup>2‑</sup>所置换,从而完成柱中强碱性阴离子交换树脂完全转换成WO<sub>4</sub><sup>2‑</sup>型;3)用去离子水冲洗树脂,洗去游离的WO<sub>4</sub><sup>2‑</sup>,直到下出液用2%氯化钡溶液检测无白色混浊出现为止;4)将所得到的吸附了WO<sub>4</sub><sup>2‑</sup>的大孔树脂在真空条件下过滤至干,直接用于聚环氧琥珀酸反应或贮存备用。
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