一种2-甲巯基-4,6-二氟嘧啶的工业化生产方法

摘要

本发明公开了一种2-甲巯基-4,6-二氟嘧啶的工业化生产方法。以2-甲巯基-4,6-二氯嘧啶、氟化钾为原料，环丁砜为溶剂，进行高温取代反应生成2-甲巯基-4,6-二氟嘧啶。通过热离心除去大量的无机盐，采用水蒸汽蒸馏法分离出高含量的2-甲巯基-4,6-二氟嘧啶成品。分离产品后的釜残可以通过减压蒸馏分别回收水及溶剂环丁砜再利用；经过以上工艺，产品收率>85%，产品含量>98%，水含量<0.2%。本发明生产过程无污染，为绿色生产过程，收率高，利于降低生产成本，产品纯度高，利于后期应用。

主权项

一种2‑甲巯基‑4,6‑二氟嘧啶的工业化生产方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：（1）氟化反应：将原料2‑甲巯基‑4,6‑二氯嘧啶与氟化钾混合溶于环丁砜溶剂中，升温到140～170℃进行氟化反应，反应时间1‑3h；（2）热离心过程：将氟化反应生成的物料自然降温到50～70℃，通过离心过滤获得离心母液和滤饼（滤饼中含有大量氯化钾及少量氟化钾），该滤饼再用环丁砜在50～70℃条件下淋洗，保留淋洗液，最终得到含2‑甲巯基‑4,6‑二氟嘧啶产品和环丁砜的离心母液及淋洗液；（3）水蒸汽蒸馏：将所得离心母液及淋洗液置于反应釜中，并加入蒸馏水，升温到100～120℃进行水汽蒸馏操作，环丁砜随水蒸汽一并馏出，2‑甲巯基‑4,6‑二氟嘧啶产品与水分为上下两层（产品在下层），冷却后，将下层物料放出即得到所述2‑甲巯基‑4,6‑二氟嘧啶产品；两步反应收率85%～90%，产品含量>98%，水含量<0.2%。