微波联合助剂煤炭脱硫过程含硫组分的分离与检测方法

摘要

一种微波联合助剂煤炭脱硫过程的含硫组分分离与检测的方法，属于煤中含硫组分分离与检测的方法。(1)、待测煤样与不同浓度、不同种类的助剂通过加药口置于三口烧瓶中，将药剂与煤样搅拌均匀并密封，三口烧瓶1放入谐振腔中；(2)、通过圆底烧瓶通气口通入气体，实现不同气氛条件下含硫组分的反应，控制谐振腔的频率、功率、时间及反应温度；(3)、谐振腔辐照后，煤中逸出无法直接测定的含硫气体，通过集气袋的收集实现了用气相色谱-火焰光度检测仪对含硫气体种类、总量的测定；(4)、通过离子色谱对滤液和洗液的分析，准确地得到了液体中硫的形态及其含量；(5)、通过X射线吸收近边结构、X射线光电子能谱分析对辐照后烘干煤样的分析，准确地得到脱硫后煤中硫形态及含量。

主权项

一种微波联合助剂煤炭脱硫过程含硫组分的分离与检测方法，其特征是：包括如下步骤：(1)、向待测煤样与助剂，以不同固液比通过加药口置于三口烧瓶中，搅拌均匀并密封，三口烧瓶放入谐振腔中；所述的助剂为碱性助剂氢氧化钠(NaOH)或酸性助剂双氧水(H₂O₂)、乙酸(CH₃COOH)的混合液；所述的NaOH溶液浓度范围为5g/L～400g/L；所述双氧水、乙酸的混合液体积比范围V_H2O2：V_CH3COOH为1：4～4：1；所述的固液比范围由1:5～1：20；(2)、通过圆底烧瓶通气口通入不同流速气体，控制谐振腔的频率、功率、时间及反应温度；所述气体为氮气(N₂)或氢气(H₂)，气体流速为0.2L/min～2L/min；所述的谐振腔的频率为915MHz和2450MHz；所述的反应温度控制在0℃到1000℃；所述的时间为0min至60min；所述的功率为0W至1200W；(3)、谐振腔辐照后，煤中逸出无法直接测定的含硫气体，通过集气袋的收集实现了用气相色谱‑火焰光度检测仪对含硫气体种类、总量的测定；所述的无法直接测定的含硫气体为：硫化氢(H₂S)、二氧化硫(SO₂)、羰基硫(COS)；所述的气相色谱‑火焰光度检测仪的英文缩写为GC‑FPD；(4)、通过离子色谱对滤液和洗液的分析，准确地得到了液体中硫的形态及其含量如S^2‑的含量；所述离子色谱英文缩写为IC；(5)、通过X射线吸收近边结构、X射线光电子能谱分析对辐照后烘干煤样的分析，准确地得到脱硫后煤中硫形态及含量；所述的X射线吸收近边结构的英文缩写为XANES；所述的X射线光电子能谱分析的英文缩写为XPS；(6)、通过对比辐照前后煤中硫不同形态、含量的变化，或者调节谐振腔的频率、功率、时间及反应温度；或者调节不同种类的助剂浓度、固液比；或者控制不同浓度、不同种类气体流速，得到煤中不同形态硫的迁移规律。