发明名称 一种合成3,5-双三氟甲基苯乙醇的方法
摘要 本发明公开了一种合成3,5-双三氟甲基苯乙醇的方法,在碱和溶剂的环境中,3,5-双三氟甲基苯乙酮(Ⅰ)使用过渡金属络合物作为催化剂进行催化加氢反应,生成3,5-双三氟甲基苯乙醇(Ⅱ),其中过渡金属络合物的通式为MLnL′XY,是以具NH<sub>2</sub>-N(sp<sup>2</sup>)或NH<sub>2</sub>-NH<sub>2</sub>结构特征的配体与过渡金属配位而形成的氮膦过渡金属。该合成方法仅用一步催化加氢反应即可得到高纯度的产物,合成路线简洁、催化剂用量少、反应工艺稳定、环保经济,具有很高的产业化价值。
申请公布号 CN105330517A 申请公布日期 2016.02.17
申请号 CN201510822687.1 申请日期 2015.11.23
申请人 中山奕安泰医药科技有限公司 发明人 徐亮;黄志鸿;甄伟达;李彦雄;李苏泳
分类号 C07C33/46(2006.01)I;C07C29/145(2006.01)I 主分类号 C07C33/46(2006.01)I
代理机构 深圳市舜立知识产权代理事务所(普通合伙) 44335 代理人 李亚萍
主权项 一种合成3,5‑双三氟甲基苯乙醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:提供反应原料3,5‑双三氟甲基苯乙酮(Ⅰ);提供过渡金属络合物作为催化剂,所述过渡金属络合物的通式为MLnL′XY,其中,M为Ru,X为氯、溴、碘或氢,Y为氯、溴、碘或BH<sub>4</sub>,L、L′为R构型、S构型或消旋体,n=1或2;当n=1时,L为BINAP、MeO‑BIPHEP、DIOP或SegPhos;当n=2时,L为P(C<sub>6</sub>H<sub>5</sub>)<sub>3</sub>或P(C<sub>6</sub>H<sub>4</sub>‑4‑CH<sub>3</sub>)<sub>3</sub>;L′为DPEN、DAIPEN、1,2‑环己二胺、或L′具有式Ⅲ结构:<img file="FDA0000854902020000011.GIF" wi="398" he="423" />式Ⅲ中,Z是NH或O;R<sub>1</sub>,R<sub>2</sub>是氢或1~12个碳原子的烃基,1~12个碳原子的烃基选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、环丙基、正丁基、叔丁基、环戊基、环己基、环庚基、苯基、苄基、烷基取代的苄基,当<img file="FDA0000854902020000012.GIF" wi="143" he="150" />为环烃基时,是亚丙基或亚丁基;在碱和溶剂的环境中,以过渡金属络合物作为催化剂,3,5‑双三氟甲基苯乙酮进行催化加氢反应,生成3,5‑双三氟甲基苯乙醇。
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