一种生长大尺寸和方形蓝宝石单晶的方法

摘要

本发明一种生长大尺寸和方形蓝宝石单晶的方法，涉及铝的氧化物的单晶材料，使用呈外圆内方形即其外表面呈圆柱形内部空间为梯形锥体，和内部空间梯形锥体的上口的口径大于内部空间梯形锥体的底口的口径的专用坩埚，采用上部引晶定向结晶的工艺，生长具有特定晶面取向的长方体或正方体形状的蓝宝石晶体，克服了传统生长方法不能保证生长界面的均匀性和稳定性，导致晶体质量不高，同时由于其生长速率的各向异性，晶体生长过程容易出现较大热应力而碎裂和晶体完整性较差的诸多缺陷。

主权项

一种生长大尺寸和方形蓝宝石单晶的方法，其特征在于步骤是：A.生长大尺寸和方形蓝宝石单晶所用的晶体生长炉生长大尺寸和方形蓝宝石单晶所用的晶体生长炉的构成包括上部水冷铜盘、钨钼合金籽晶杆、上部保温屏、炉体侧壁水冷铜管、方形籽晶、钢炉体、中部钨网加热器、中部钼片保温屏、专用坩埚、底部钨网加热器、底部钼片保温屏、钨支撑杆、底部水冷铜盘、专用坩埚盖和上部钨网加热器；上部水冷铜盘位于上部保温屏的上方，钨钼合金籽晶杆穿过上部保温屏和专用坩埚盖的圆孔，钨钼合金籽晶杆底部位于专用坩埚的上部，钨钼合金籽晶杆上部接触上部水冷铜盘，上部钨网加热器和中部钨网加热器位于专用坩埚的侧壁和中部钼片保温屏之间，底部钨网加热器位于专用坩埚的底部和底部钼片保温屏之间，专用坩埚安置在钨支撑杆上，钨支撑杆底部和底部水冷铜盘接触，炉体侧壁水冷铜管位于钢炉体内部；其中专用坩埚呈外圆内方形，即其外表面呈圆柱形，内部空间为梯形锥体，该坩埚外表的上口的形状为圆形，内部空间梯形锥体的上口的形状为方形，该坩埚外表的底部的形状为圆形，内部空间梯形锥体的底口的形状为方形，内部空间梯形锥体的上口的口径大于内部空间梯形锥体的底口的口径，该坩埚内部空间的内表面四侧呈等腰梯形，内部空间的梯形内表面相邻侧面的连接处为平滑过渡的倒角圆弧，该坩埚底部的外部和坩埚外侧面的连接处为平滑过渡的倒角圆弧，上部钨网加热器、中部钨网加热器和底部钨网加热器合称为加热器，加热器的形状与圆柱状的专用坩埚外表面相对应；B.操作步骤第一步，蓝宝石单晶籽晶的安置将上表面为A面、侧面窄面为C面和侧面宽面为M面的长方体状的蓝宝石单晶籽晶用钨丝绑在钨钼合金籽晶杆上；第二步，原料的加入将达到99.999％的高纯氧化铝晶块原料加入到A所述的生长大尺寸和方形蓝宝石单晶所用的晶体生长炉的专用坩埚中，将该专用坩埚放入A所述的生长大尺寸和方形蓝宝石单晶所用的晶体生长炉中的设定位置；第三步，原料的熔融将上述晶体生长炉抽真空至1.33×10^‑4Pa～1.06×10^‑4Pa，加热A所述的晶体生长炉中的专用坩埚，以熔融第二步中加入专用坩埚中的高纯氧化铝晶块原料；第四步，引晶及晶颈生长下降第一步中所说的钨钼合金籽晶杆，使蓝宝石单晶籽晶的底面接触第三步所得的熔液的表面，开始引晶，等晶体生长到200g～230g转入下一步；第五步，放肩及等径生长降低上部钨网加热器、中部钨网加热器和底部钨网加热器的功率，使固液界面以稳定速度推移，使晶体等径生长，等晶体生长到2kg～2.5kg时，钨钼合金籽晶杆旋转停止，通过观察窗口观察晶体，保证蓝宝石晶面与坩埚内面的一致性；第六步，收尾及退火待第五步的晶体生长完毕之后，以0.2mm/h～0.5mm/h的速度提拉钨钼合金籽晶杆，使晶体与坩埚分离，然后分三步退火，其工艺程序是：先设置上部钨网加热器、中部钨网加热器和底部钨网加热器的功率分别为22000W～21000W、52000W～51000W和17000W～16000W，使上部和中部加热器的功率在30个小时内分别降到20380W～19380W、48760W～47760W,保持此加热器功率5小时，然后使该上部钨网加热器、中部钨网加热器和底部钨网加热器三个加热器的功率在20小时内分别降到12580W～11580W、27760W～26760W和11000W～10000W，保持此加热器功率3小时，同时充入氩气，然后使该三个加热器功率在30小时内分别均降低至0W，完成三步分步退火；第七步，取晶在第六步操作完成之后，充入氩气，等晶体生长炉内的气压与大气压一样时，开炉取晶，即制得大尺寸和方形蓝宝石单晶；所述专用坩埚的外侧表面呈圆柱形的高度为180～520mm，所述外侧表面上口的形状为圆形的外圆直径为140～450mm；所述专用坩埚的内部空间的梯形锥体的斜腰的边长为165～490mm，内部空间梯形锥体的上口的形状为方形的边长为80～300mm，内部空间梯形锥体的底口的形状为方形的边长为70～250mm；所述专用坩埚的内部空间梯形锥体的上口的形状和内部空间梯形锥体的底口的形状同时为长方形或同时正方形；所述专用坩埚的坩埚底部厚度为10～30mm。